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主题：【讨论】我的方法开发程序

浏览0 回复9 电梯直达
liuxu860824
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发表于：2010/12/11 14:07:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说一下我本人开发方法时的工作基本流程，供大家参考，有疑问或者不妥的地方欢迎大家指出，有漏缺之处请大家帮忙补充！谢谢~
1.收到样品，对样品的检验目的和该样品情况进行了解。如是纯度测定还是残留测定，是纯物质还是什么溶液等等。
2.对被检测化合物理化性质进行查询，基本包括化学式，溶解性，沸点，稳定性，极性，毒性等。常用网站：www.chemyq.com;百度;www.somsds.com等。
3.根据查到的理化性质进行分析：如根据溶解性寻找合适的溶剂对样品进行溶解稀释（液体测纯度样品粘度不高可以不稀释，网上查不到就根据极性自己尝试）；根据稳定性参考设置进样口温度，进样时需要注意的问题；根据极性，分子特点选择合适极性的色谱柱和检测器；根据沸点估计出峰未知，设置柱温；根据毒性决定标准配置浓度等等。
4.根据已知设置条件进样：进样口温度以样品不发生热分解、所有待测组分全部出峰为准，直接进样通常范围较大，顶空150左右；柱温第一次做时升温速率小一些，程序升温最高温度高一些，最高温度保留时间长一些，看过这个图谱后再调整；检测器（FID）通常直接设280度左右了。
5.方法调整：峰型严重不美观的更换色谱柱；有杂质峰未完全出完的增大流速或再延长高温时间（很杂的样品通常会最后5分钟没峰出来为准）；中间或后面有很长时间范围无峰的调大升温速率或降低柱升温最高温度及其保持时间；其它杂质峰分离不好等情况再做相应调整。
6.方法测试，分离度观察，方法重复性观察，空白或样品干扰情况，标准溶液加样达标情况，大概检测限计算……都差不多就完事了！
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阿宝
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2010/12/11 14:28:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写得很朴实，条理清楚。加上实际例子更有说服力。
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symmacros
jimzhu
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2010/12/11 15:16:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的经验之谈，很实用，这样做，会少走弯路，谢谢分享。
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/12/11 18:27:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写得不错，比较合理，不过样品前处理的内容有些少。
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happy水中月
lianlxh
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2010/12/12 21:24:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主还应该对这个物质的已有分析进行总结归纳，往往有的时候已经有了现成的色谱分析方法
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coffee8
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2010/12/12 21:52:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水中月(lianlxh) 发表:
楼主还应该对这个物质的已有分析进行总结归纳，往往有的时候已经有了现成的色谱分析方法


楼主应该在前期做了已有分析方法研究吧
之后才做了进行方法开发的决定吧
我觉得是这样
楼主的经验不错！
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liuxu860824
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2010/12/13 10:05:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
写得不错，比较合理，不过样品前处理的内容有些少。

呵呵，因为我通常做的都是原料药的原料成品之类，所以前处理通常没有很复杂。我看过其他行业有萃取等工序的，这些我接触不多，就不是很懂了。
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liuxu860824
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2010/12/13 10:13:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水中月(lianlxh) 发表:
楼主还应该对这个物质的已有分析进行总结归纳，往往有的时候已经有了现成的色谱分析方法

呵呵，由于有很多都是原料纯度检测的东西，这些一般没有规定，也不一定有人会做。除了分子很特别的，出峰效果很差的，就很少查了。成品倒是会参考一下药典方法，不过也不会完全照做。
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章鱼饭
yufan_z
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2010/12/13 20:36:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于未知样品呢？
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liuxu860824
liuxu860824
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2010/12/14 9:05:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 章鱼饭(yufan_z) 发表:
对于未知样品呢？

怎么个未知法呢？哪些条件未知？然后你想通过测定知道些什么？
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