主题：【求助】药学人求助--高压均质制备纳米晶体中，X射线衍射谱图原料药和制备样品相关分析求助

sigh，一会一看一会一看，无人帮。。。

您好！
献丑了！
首先，在排除您制样，测试过程的问题，光从谱图出发分析。
1.原料药高压均质（3）和处方高压均质（4）峰形一样，说明处方因素对于高压均质法制备纳米晶体的晶型没影响？
  答：可以这么认为。
2.原料药高压均质（3）和处方高压均质（4）一样，和原料药固体粉末（1）不一样，说明物相有变化，那么说明晶型改变了么？需要如何证明？
  答：有几种可能：一，晶型改变；二，生成了新的物相。
方法：1，可以尝试指标化谱图；2，元素分析，红外，质谱等等把物相确定。
3 本计划再补充做下单纯辅料高压均质后的X 射线衍射以及两辅料分别得X 射线衍射，排除处方因素或者确定是处方干扰，需要么？
    答：可以尝试做一下，排除一些因素。毕竟我们需要透过现象看本质。
4 准备做DSC，判断熔点是否变化，但是话又说回来，熔点变化也不能说明物质的分子结构变了，可能是同一物质由于晶型改变导致的，但是我怎么样正反证明呢？
  答：建议做一下，可以为5号问题做铺垫，一则，判断几种化合物的结晶水，到底存在否。二来，可以看看熔点变化，给予更多的判断依据。
5 由于药物是半水化物，考虑是否是因为在高压均质过程中，是否脱水了，造成的峰形改变？
  答：高压均质过程，会不会脱去结晶水，不是很清楚。但是从你给的几个谱图中看到，有变化，可能有这个现象。做个热重分析，计算结晶水的含量，是否可行。
6 测定药物含量，由于是高压均质法，有药物损失，进液相，无杂峰，仅一主峰，说明无降解峰。
  答：与标样对过了？
7 不会查询X 射线衍射卡片库，而且估计这样的有机合成药物没有对应标准谱图。
  答，去查一下，不要估计。google就可以了。有没有你类似的化合物报导。
8 看到之前帖子，想问：参考文献后，处方中辅料A 在15°，20°有强吸收峰，想问对于这样的两辅料存在情况下，对于测定的X 射线衍射谱图的影响。
  答：不是很理解！
9 各位有什么好的分析方法和思路？感谢大家辛苦读贴回帖!
答：一股脑问题太多，我们都看的烦了，何况你自己！！一个问题一个问题解决。

个人拙见，请大家指正！

原文由 xujun16(xujun16) 发表:
您好！
献丑了！
首先，在排除您制样，测试过程的问题，光从谱图出发分析。
1.原料药高压均质（3）和处方高压均质（4）峰形一样，说明处方因素对于高压均质法制备纳米晶体的晶型没影响？
  答：可以这么认为。
2.原料药高压均质（3）和处方高压均质（4）一样，和原料药固体粉末（1）不一样，说明物相有变化，那么说明晶型改变了么？需要如何证明？
  答：有几种可能：一，晶型改变；二，生成了新的物相。
方法：1，可以尝试指标化谱图；2，元素分析，红外，质谱等等把物相确定。
3 本计划再补充做下单纯辅料高压均质后的X 射线衍射以及两辅料分别得X 射线衍射，排除处方因素或者确定是处方干扰，需要么？
    答：可以尝试做一下，排除一些因素。毕竟我们需要透过现象看本质。
4 准备做DSC，判断熔点是否变化，但是话又说回来，熔点变化也不能说明物质的分子结构变了，可能是同一物质由于晶型改变导致的，但是我怎么样正反证明呢？
  答：建议做一下，可以为5号问题做铺垫，一则，判断几种化合物的结晶水，到底存在否。二来，可以看看熔点变化，给予更多的判断依据。
5 由于药物是半水化物，考虑是否是因为在高压均质过程中，是否脱水了，造成的峰形改变？
  答：高压均质过程，会不会脱去结晶水，不是很清楚。但是从你给的几个谱图中看到，有变化，可能有这个现象。做个热重分析，计算结晶水的含量，是否可行。
6 测定药物含量，由于是高压均质法，有药物损失，进液相，无杂峰，仅一主峰，说明无降解峰。
  答：与标样对过了？
7 不会查询X 射线衍射卡片库，而且估计这样的有机合成药物没有对应标准谱图。
  答，去查一下，不要估计。google就可以了。有没有你类似的化合物报导。
8 看到之前帖子，想问：参考文献后，处方中辅料A 在15°，20°有强吸收峰，想问对于这样的两辅料存在情况下，对于测定的X 射线衍射谱图的影响。
  答：不是很理解！
9 各位有什么好的分析方法和思路？感谢大家辛苦读贴回帖!
答：一股脑问题太多，我们都看的烦了，何况你自己！！一个问题一个问题解决。

个人拙见，请大家指正！

哈哈！谢谢 xujun16！本来很认真的读回复贴，看到最后一个回答，大笑-
“9 各位有什么好的分析方法和思路？感谢大家辛苦读贴回帖!
答：一股脑问题太多，我们都看的烦了，何况你自己！！一个问题一个问题解决。”

很感谢你的回复！
目前进展工作：
1DSC正在做，周五前出结果--届时分享！

2准备做质谱，涉及样品的提纯，因为高压均质仪器本身会引入杂质，决定采用高效液相制备柱提纯样品，做下H谱解析。

3对于帖子第六个问题
“ 测定药物含量，由于是高压均质法，有药物损失，进液相，无杂峰，仅一主峰，说明无降解峰。
  答：与标样对过了？”
与标样没有对过，HPLC我们直接进母液（药物用有机相定容，至一定浓度）建立合适分析条件（合适的出峰时间、峰形）和标曲（线性0.9999），而后我们用高压均质制备的样品复溶进液相，检测后，出峰时间、峰形均未变，仅面积降低，故得出结论-无降解峰、杂质峰，仅药物有损失。

4对于帖子问题七
“7 不会查询X 射线衍射卡片库，而且估计这样的有机合成药物没有对应标准谱图。
  答，去查一下，不要估计。google就可以了。有没有你类似的化合物报导。”
没有，找不到。但是仅有的2、3篇文献中也仅仅是做了原料药的PXRD就认为是药物本身，自己的结果和文献报道的原料药的PXRD谱图一致，我当文献中的原料药谱图为标准了。

5对于帖子问题八
“8 看到之前帖子，想问：参考文献后，处方中辅料A 在15°，20°有强吸收峰，想问对于这样的两辅料存在情况下，对于测定的X 射线衍射谱图的影响。
  答：不是很理解！”
   
的两个圆圈内的高峰已知为辅料A的特征峰，而且除此两峰外，A没有衍射峰。担心高压均质后，实际上药物已经为不定性，不是晶体无衍射峰，而结果中的谱图实际上为辅料高压均质的结果或者是辅料和药物发生了相互作用。--这是学生困惑的，自认有可能，高压均质冻干制剂样品提纯后衍射峰均无。

谢谢xujun16。