原文由 nicexxh(nicexxh) 发表
2 验证初步诊断结论
铬的波长灵敏线357.9nm,在357.9nm±2nm范围内,每间隔0.5nm设置波长,进行波长搜索,将搜到的每一个完整的尖峰都记录下来,再分别在选择好的波长下进行样品测试。选择出两个波长358.3nm和359.9nm,分别在这两个选择的波长下测试5.0μg/ml铬标准溶液,铬的吸光度在358.3nm明显的比359.9nm处测定值高。在358.3nm波长下测定铬的工作曲线,进一步验证358.3nm波长是否是要找的波长,见表1。
表1结果表明,在358.3nm波长下波长搜索窗口搜到的是尖的波峰,该波长下测试铬的样品比别的波长下吸光度大,并且在该波长下铬的校准曲线线性相关系数为0.9974,证实了仪器波长偏移后所选择的波长358.3nm实质上就是357.9nm,仪器的故障确实是波长偏移造成的。
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抱歉!楼主的这步工作没有看懂。
首先,“每间隔0.5nm设置波长,进行波长搜索”的方法是仪器自动进行的吗?(原谅我没有使用过岛津的仪器)
并且铬的灵敏线(即共振线)也不是357.9nm啊!
铬的发射谱线及强度如下:
359.3nm 1.00
357.9nm 0.84
360.5nm 0.45
425.4nm 0.27
就一般进口仪器而言,一旦波长设定妥当后,仪器经过自检,其元素灯的发射谱线会显示出来的,例如下图;
一般的进口仪器均有此项功能,楼主通过这个功能,按照铬灯的所有谱线扫描一下不就可以了吗?为何非要通过你所检测到的不同的各个“尖峰”的波长下用同一个样品来判断波长的偏移呢?这不是很麻烦吗?
并且我认为楼主帖子的检修步骤条理表述的不太清楚,让人看得很累。我建议楼主应该修改一下,例如:
故障现象:?????
检查步骤:
(1)????
(2)????
(3)????
解决方法:
(1)????
(2)????
(3)????
这样不就一目了然了吗?
我可能有些吹毛求疵了,如有不恭之处请楼主见谅及版友拍砖。