快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【第三届原创参赛】一次色谱柱修复经历的全过程纪实

浏览0 回复76 电梯直达

yongw

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/12/18 16:05:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被xy4585618设置为精华；

维权声明：本文为yongw原创作品，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，将追究法律责任,谢谢合作！！！

在日常的药品检验中色谱柱是做液相分析必不可少的一个重要部分，那么大家对色谱柱有多少的了解呢？可能在大多数人眼里，色谱柱就是一个非常高深的东西，不是一般人能玩的转的！但是，事实并非如此！由于日常的药品检验量巨大，因此色谱柱的使用频率比较高，而且品种较多，这样长期一来，就会生产出大量的所谓“废色谱柱”，不知大家是如何判断的，我们判断废柱子的标准主要就是柱压、柱效、色谱峰的峰形这三个指标，如果不符合这三个指标的要求，通常就认为该柱子的使用寿命已经终止，但是，事实上这些被标记为“废色谱柱”的柱子，其寿命不一定全都已经结束，有些是可以修复的，而有些则确实是无法修复。如果仅仅是由于固体颗粒物质堵塞筛板引起柱压升高和峰形变差，或是柱头一点填料收到污染引起的峰形变差、柱效下降，这两种情况是可以修复的；如果是因流动相pH超标或者机械损伤造成或其它原因造成柱床整体性损坏的则无法修复。为了验证上述的理论猜想，对于本人来讲，进行了一次大胆的尝试性的探索，即对色谱柱进行修复工作实验。现在分享给大家：

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 10积分， 2经验，加分理由：难得的实用性强的原创贴

0
赞贴
76
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

yongw

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/12/18 16:06:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1实验仪器和材料：
一台高效液相色谱仪器；
一根被标记为“废色谱柱”的柱子；
硅胶填料；
无水乙醇；
小勺；
扳手等

赞贴

拍砖

yongw

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/12/18 16:07:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2实验过程
2.1色谱柱修复前研究
2.1.1测柱效、压力：按照一定的色谱条件，选择测柱效用样品进行实验，结果
如下：

由上图可知，色谱柱的柱压不是很高，但是峰形较差，出现了肩峰，柱压有逐渐上升的趋势，初步判断为本色谱柱的筛板堵塞

赞贴

拍砖

2010/12/18 16:10:31 Last edit by yongw

yongw

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/12/18 16:13:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.2柱子修复

2.2.1修复前准备

2.2.1.1一根被标记为“废色谱柱”的柱子图。生产厂家等信息不便公开，请大家谅解

2.2.1.2先用扳手拧开卡套，用扳手拆卸时一定要注意，要是不好拆卸，千万别蛮干，要使用巧劲，以免造成不必要的损伤。

赞贴

拍砖

2010/12/18 16:22:17 Last edit by yongw

yongw

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/12/18 16:16:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.2.1.3拆开后发现柱头和筛板污染均比较严重

柱头污染

筛板污染

赞贴

拍砖

2010/12/18 16:21:07 Last edit by yongw

yongw

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/12/18 16:19:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.2.2制定修复方案：针对柱子的实际情况制定修复方案为1、对柱头进行修补：挖去污染严重的部分，进行填补2、筛板进行清洗或进行更换

2.2.3柱子修复过程

2.2.3.1挖去柱头污染部分：取小勺慢慢刮去柱头的污染部分，柱头的污染部分较浅，不超过0.5厘米，所以在挖去时要轻、慢、稳！这一步非常关键，需要一定的耐性，千万不可操之过急，否则就会前功尽弃