原文由 leadership1985(leadership1985) 发表:
我要用GC测定土壤中的PCB,前处理时遇到一些问题,想请高人帮忙!
首先是旋蒸氮吹定容,我是先将提取的萃取液用旋蒸蒸至近干,用长颈滴管将剩余的萃取液转移至KD管,然后用正己烷清洗2次,将清洗液转入之前的KD管中,用氮吹吹干,加入1.5ml的正己烷定容(我上GC的小瓶是1.5ml的),这样做正确吗?
然后是净化,按EPA方法硫酸净化,方法上说取1ml或者2ml的氮吹后的样品,最后再氮吹定容到原来的体积,根据进样器而定,但是进样器不都是ul级的么,有点不明白!如果我取2ml的话,我净化前的氮吹定容就得定到2ml,这样瓶子又装不了了。所以我是先定容到2ml,净化后再氮吹到1.5ml,不知道行不行?
最后就是净化时,加入硫酸:水=1:1的溶液后,样品颜色很深,看不到分层,请问有人遇到过这种情况么?
定量涉及到那些参数啊?例如回收率,样品体积之类的..........接触GC没多久,以前就用GC/MS做过2次全分析!忘大家多多指教,万分感谢!
原文由 水中月(lianlxh) 发表:原文由 leadership1985(leadership1985) 发表:
我要用GC测定土壤中的PCB,前处理时遇到一些问题,想请高人帮忙!
首先是旋蒸氮吹定容,我是先将提取的萃取液用旋蒸蒸至近干,用长颈滴管将剩余的萃取液转移至KD管,然后用正己烷清洗2次,将清洗液转入之前的KD管中,用氮吹吹干,加入1.5ml的正己烷定容(我上GC的小瓶是1.5ml的),这样做正确吗?
然后是净化,按EPA方法硫酸净化,方法上说取1ml或者2ml的氮吹后的样品,最后再氮吹定容到原来的体积,根据进样器而定,但是进样器不都是ul级的么,有点不明白!如果我取2ml的话,我净化前的氮吹定容就得定到2ml,这样瓶子又装不了了。所以我是先定容到2ml,净化后再氮吹到1.5ml,不知道行不行?
最后就是净化时,加入硫酸:水=1:1的溶液后,样品颜色很深,看不到分层,请问有人遇到过这种情况么?
定量涉及到那些参数啊?例如回收率,样品体积之类的..........接触GC没多久,以前就用GC/MS做过2次全分析!忘大家多多指教,万分感谢!
这个问题说起来比较多了。
体积定容的问题,看你自己的定量瓶,无论是多少的,最后要知道你的每次定容的体积,最后换算准确就可以了
净化是测试PCB的关键。因为你使用的ECD检测器,它比较怕污染,使用酸后要水洗至中性。论坛里面有很多类似的检测PCB的方法,如果不是一定要使用EPA的方法的话,可以自己选择一个比较方便的方法。
原文由 leadership1985(leadership1985) 发表:
假如我出来的数据是50mg/l,定容的体积是1.5ml,那么我所测的量就是50x1.5了,最后再除以泥土的量,通过回收率所得就是泥中PCB的含量,是这样的吗?问题我净化前后均定容过,计算的时候,之前定容的体积还需要考虑吗??具体应该怎样啊?
我定容后的溶液,色度和浊度都较大,应该不能直接上GC吧,能稀释后再上吗?这样会不会不准确?有没什么好的处理方法啊?
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我要用GC测定土壤中的PCB,前处理时遇到一些问题,想请高人帮忙!
首先是旋蒸氮吹定容,我是先将提取的萃取液用旋蒸蒸至近干,用长颈滴管将剩余的萃取液转移至KD管,然后用正己烷清洗2次,将清洗液转入之前的KD管中,用氮吹吹干,加入1.5ml的正己烷定容(我上GC的小瓶是1.5ml的),这样做正确吗?
然后是净化,按EPA方法硫酸净化,方法上说取1ml或者2ml的氮吹后的样品,最后再氮吹定容到原来的体积,根据进样器而定,但是进样器不都是ul级的么,有点不明白!如果我取2ml的话,我净化前的氮吹定容就得定到2ml,这样瓶子又装不了了。所以我是先定容到2ml,净化后再氮吹到1.5ml,不知道行不行?
最后就是净化时,加入硫酸:水=1:1的溶液后,样品颜色很深,看不到分层,请问有人遇到过这种情况么?
定量涉及到那些参数啊?例如回收率,样品体积之类的..........接触GC没多久,以前就用GC/MS做过2次全分析!忘大家多多指教,万分感谢!
原文由 leadership1985(leadership1985) 发表:原文由 水中月(lianlxh) 发表:原文由 leadership1985(leadership1985) 发表:
我要用GC测定土壤中的PCB,前处理时遇到一些问题,想请高人帮忙!
首先是旋蒸氮吹定容,我是先将提取的萃取液用旋蒸蒸至近干,用长颈滴管将剩余的萃取液转移至KD管,然后用正己烷清洗2次,将清洗液转入之前的KD管中,用氮吹吹干,加入1.5ml的正己烷定容(我上GC的小瓶是1.5ml的),这样做正确吗?
然后是净化,按EPA方法硫酸净化,方法上说取1ml或者2ml的氮吹后的样品,最后再氮吹定容到原来的体积,根据进样器而定,但是进样器不都是ul级的么,有点不明白!如果我取2ml的话,我净化前的氮吹定容就得定到2ml,这样瓶子又装不了了。所以我是先定容到2ml,净化后再氮吹到1.5ml,不知道行不行?
最后就是净化时,加入硫酸:水=1:1的溶液后,样品颜色很深,看不到分层,请问有人遇到过这种情况么?
定量涉及到那些参数啊?例如回收率,样品体积之类的..........接触GC没多久,以前就用GC/MS做过2次全分析!忘大家多多指教,万分感谢!
这个问题说起来比较多了。
体积定容的问题,看你自己的定量瓶,无论是多少的,最后要知道你的每次定容的体积,最后换算准确就可以了
净化是测试PCB的关键。因为你使用的ECD检测器,它比较怕污染,使用酸后要水洗至中性。论坛里面有很多类似的检测PCB的方法,如果不是一定要使用EPA的方法的话,可以自己选择一个比较方便的方法。
假如我出来的数据是50mg/l,定容的体积是1.5ml,那么我所测的量就是50x1.5了,最后再除以泥土的量,通过回收率所得就是泥中PCB的含量,是这样的吗?问题我净化前后均定容过,计算的时候,之前定容的体积还需要考虑吗??具体应该怎样啊?
我定容后的溶液,色度和浊度都较大,应该不能直接上GC吧,能稀释后再上吗?这样会不会不准确?有没什么好的处理方法啊?