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液相色谱（LC）
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主题：【分享】色谱柱日常维护

浏览0 回复8 电梯直达
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发表于：2010/12/21 13:18:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、流动相的pH应在使用范围内
以硅胶为基质的反相色谱柱的pH范围为2~9，流动相超过其pH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，寿命变短。

二、去除样品和流动相汇总的固体颗粒
样品和流动相中含有固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，不仅会引起柱压的升高，而且也会引起柱效下降。因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析前对样品进行针筒过滤，流动相过0.45um滤膜。

三、使用保护柱或在线过滤器
保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱筛板孔径相同，因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大比例，因此除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。

四、正确使用缓冲盐
缓冲盐使用不当会使其在流动相（含有机溶剂）中析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻碍了基质上的键合的碳链自由舒展，使用色谱柱的保留能力下降，柱效降低。

使用前一定要过0.45um的膜或是孔更小的膜，使用后要冲洗。具体方法如下：
1、等度条件：使用缓冲盐前和使用后需要过滤流动相1.0ml/min流速冲洗60min.
2、梯度条件：用含有缓冲盐的流动相跑梯度之前，用与初始流动相组成相同的过滤流动相似1.0ml/min流速冲洗60min；分析完成后，再用该过滤流动以1.0ml/min冲洗色谱柱120min。含缓冲盐流动相的梯度设定应尽量平缓，以避免梯度过程中缓冲盐析出。

五、柱清洗方法：
1、未使用缓冲盐：每天分析完成后，用纯甲醇或纯乙腈反向冲洗色谱柱60min。
2、使用过缓冲盐：分析完成后，先后用上述方法除去缓冲盐，然后再用纯甲醇或乙腈反向冲洗色谱柱60min。
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老多_小多
emoc98311
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2010/12/21 16:41:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨基柱的维护比较特殊
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xyhdcm2002
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2010/12/21 17:07:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
氨基柱的维护比较特殊


那是,包括正相柱在内.维护都比较特殊
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阿三
junqiwudi
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2010/12/23 13:37:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
氨基柱的维护比较特殊
没用过 可以指教下吗
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青林
wyqql2060
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2010/12/25 9:23:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨基柱有时候也会用做反相
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影子
hyheying
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2010/12/26 16:33:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们曾用过一种测手性的柱子，用过之后要用极低的流速冲柱子至少一晚上，太难维护了，价格也是高得吓人
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老多_小多
emoc98311
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2010/12/26 16:56:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 青林(wyqql2060) 发表:
氨基柱有时候也会用做反相

反相对寿命影响很大
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yuduoling
yuduoling
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2010/12/27 14:30:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日常维护好了对仪器的性能和寿命都很有好处
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天天洗碗
binglang1985
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2010/12/27 20:37:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
原文由 青林(wyqql2060) 发表:
氨基柱有时候也会用做反相

反相对寿命影响很大


影响的机理是什么？
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