主题:请高手指教``仪器标定时出现负峰

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yangk521
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本人使用的是安捷伦6890N气相色谱,检测器是FID检测器,在对色谱仪进行校验标定甲烷气样时,低浓度的组分出峰正常,遇到高浓度时(50以上)组分会出现负峰,并且每次都是如此,不知道是软件设置有问题还是硬件有问题,请高手给予指导,谢谢。
推荐答案:guohua回复于2010/12/23
如果H2和Air配比不合理,而样品组分又瞬间浓度过大,会造成瞬间熄火或者暂时离子化效率大幅降低,导致信号下降,从而好像出了负峰,但是此负峰和真实含量无关。建议高浓度使用分流进样,并且加大氢气和空气流量。
补充答案:

symmacros回复于2010/12/21

请问是不是在大峰前面有小倒峰?可以把浓度降低,或加大分流比试试。

coffee8回复于2010/12/21

甲烷气样是用FID测定吗?
对这方面不是太了解
希望知道的版友给楼主提供帮助!

回复于2010/12/27

FID出现负峰一般是因为进到水了

yzguo回复于2010/12/27


有道理,楼主可以试试增大分流比。

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甲烷气样是用FID测定吗?
对这方面不是太了解
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symmacros
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请问是不是在大峰前面有小倒峰?可以把浓度降低,或加大分流比试试。
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是不是在大峰前面有小倒峰?可以把浓度降低,或加大分流比试试。


出现负峰是浓度过大的问题吗?为什么呢?
b-j_s-h
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我们这两天也出现负峰,TCD检测H2出现负峰。我们把载气换了好像又好一点,但是也不清楚为什么
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原文由 yangk521(yangk521) 发表:
本人使用的是安捷伦6890N气相色谱,检测器是FID检测器,在对色谱仪进行校验标定甲烷气样时,低浓度的组分出峰正常,遇到高浓度时(50以上)组分会出现负峰,并且每次都是如此,不知道是软件设置有问题还是硬件有问题,请高手给予指导,谢谢。

fid很少出现负峰的现象吧!
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如果H2和Air配比不合理,而样品组分又瞬间浓度过大,会造成瞬间熄火或者暂时离子化效率大幅降低,导致信号下降,从而好像出了负峰,但是此负峰和真实含量无关。建议高浓度使用分流进样,并且加大氢气和空气流量。
该帖子作者被版主 coffee83积分, 2经验,加分理由:版主应助!
coffee8
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原文由 guohua(guohua) 发表:
如果H2和Air配比不合理,而样品组分又瞬间浓度过大,会造成瞬间熄火或者暂时离子化效率大幅降低,导致信号下降,从而好像出了负峰,但是此负峰和真实含量无关。建议高浓度使用分流进样,并且加大氢气和空气流量。

有道理,楼主可以试试增大分流比。
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