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主题：【求助】关于净化问题

浏览0 回复20 电梯直达
small-stone
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发表于：2010/12/23 01:08:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  最近在做方法优化.检出限一直降不下来.信噪比底,信号峰比杂峰矮很多
  是油水解后测定,担心水解不完全影响谱图和仪器
  不知各位又和方法可去除液相中极少量的油(试管壁好像有小小的油迹)
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2010/12/23 9:05:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否可以考虑固相微萃取试试
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lxx5052
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2010/12/23 9:06:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测是什么油呢？
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learner1999
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2010/12/23 9:09:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 small-stone(small-stone) 发表:
  最近在做方法优化.检出限一直降不下来.信噪比底,信号峰比杂峰矮很多
  是油水解后测定,担心水解不完全影响谱图和仪器
  不知各位又和方法可去除液相中极少量的油(试管壁好像有小小的油迹)

试管壁的油滴，取样时完全可以避开啊
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caoyured
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2010/12/23 13:10:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以采用固相萃取来试一下
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安平
byron1111
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2010/12/23 13:25:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您分析什么样品，能具体说一下么？
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快乐
ynsfeed
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2010/12/23 13:49:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑用正已烷除油。
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/12/23 15:45:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 small-stone(small-stone) 发表:
  最近在做方法优化.检出限一直降不下来.信噪比底,信号峰比杂峰矮很多
  是油水解后测定,担心水解不完全影响谱图和仪器
  不知各位又和方法可去除液相中极少量的油(试管壁好像有小小的油迹)

水解后是测有机相还是水相，如果测水相可以离心或者冷冻除去油脂，这样比较简便，如果要测有机相，可以水解后得到多组分都是盐类可以通过固相萃取来净化。
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rzxjz
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2010/12/23 16:53:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 small-stone(small-stone) 发表:
  最近在做方法优化.检出限一直降不下来.信噪比底,信号峰比杂峰矮很多
  是油水解后测定,担心水解不完全影响谱图和仪器
  不知各位又和方法可去除液相中极少量的油(试管壁好像有小小的油迹)


不知道您是什么样品，农残检测中的除油是用C18柱，乙腈萃取液过柱后油除得很好。
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small-stone
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2010/12/23 23:47:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
水解后是测有机相还是水相，如果测水相可以离心或者冷冻除去油脂，这样比较简便，如果要测有机相，可以水解后得到多组分都是盐类可以通过固相萃取来净化。


是水相衍生再用正己烷萃取.
另外,因为可能为水解的油是极少量,离心过,看不出分层。不知您说的冷冻具体怎么做呢？
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small-stone
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2010/12/23 23:48:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:
你测是什么油呢？


食用油
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