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主题：【求助】柑橘叶标物Cr值一直达不到

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jessiejin
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2011/1/3 21:56:12 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
柑橘叶标准物质里的Cr标准值具体多少

1.25正负0.11mg/kg（也就是1.14~1.36mg/kg之间），而我做的再0.78~0.82mg/kg之间。标物在有效期之内。
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2011/1/3 22:04:49 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 panyi1129(panyi1129) 发表:
你根据什么判断前处理没有损失？

我的前处理方法是：0.5g左右柑橘叶加到50ml比色管中，加硝酸5ml湿法消解（150摄氏度）至剩1ml硝酸左右再定容。之前考察过加纯的Cr标液经过前处理检测的值，与相同浓度的直接配的Cr标液相比较，数值相差无几，所以断定没有挥发损失。
之前试过几个品牌的酸，只有北京化学试剂研究所的BV（III）级硝酸Cr值很低，几无影响，所以也没有酸本底的困扰。
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jessiejin
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2011/1/3 22:11:31 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 evenkiss(evenkiss) 发表:
试着改变一下加热程序，特别是注意一下灰化和原子化的问题及时间，看一下是不是要加一些基体改进剂，也许你的样品在灰化前损失了

灰化和原子化的温度与时间我也经过了系统的考察，现在也在尝试基改剂。只有磷酸二氢铵和磷酸铵有10%的提高，从量上再调整也没有进一步的提高。
但不知道这是不是提示了一个正确的方向，哪位高手有关于基改剂改变Cr的经验吗？分享下！
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