实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041727今日发帖：244 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】你可曾听说过MAS？

浏览0 回复11 电梯直达
博纳艾杰尔
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/01/02 18:05:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多版友可能知道MASS，不过我们这里提到的是MAS，少个S哦。
    那么MAS是什么呢？
    MAS的全称是：Multi-function Impurity Adsorption SPE，就是"多重机制杂质吸附萃取净化法"，该方法主要通过多官能化的复合吸附材料，将生物样品中的主要干扰杂质吸附；同时将强水溶性的被测物质留在样品溶液中，而达到净化和富集的目的。在药物代谢分析领域，开阔了一个全新的快速便捷并且有效去除基质干扰的新型方法。
    SPE柱管形式和离心管形式是MAS法常用的两种产品形式。
    SPE柱管形式的使用流程如下图：
   


  将样品上样到预处理过的SPE柱；
  在加入适当量的洗脱液，静置片刻，同步完成蛋白沉淀与分析物的提取；
  加压，使洗脱液匀速流过柱子，接收全部流出液；
  接收液进行后处理或直接检测。

        MAS还有离心管形式


    将样品及提取溶剂同时放入离心管中，震荡或超声提取；
    加入SPE填料吸附净化样品基质干扰，离心后检测目标物被留在了溶液里。
    取上清液进行后处理或直接检测。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
博纳艾杰尔
SH100800
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/2 18:12:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与常规的SPE方法相比，MAS法有很多的优点，尤其在药物代谢分析领域中血浆样品一般都采用直接蛋白沉淀法和常规SPE法来进行样品前处理，其中蛋白直接沉淀更多的偏重于血浆样品中大分子蛋白的去除，与其相较，SPE可以更好的去除小分子蛋白

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/1/3 19:15:33 Last edit by SH100800
博纳艾杰尔
SH100800
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/2 18:19:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图1是比较了蛋白直接沉淀，常规SPE及MAS方法处理过的牛血清空白样品的色谱图，由图中可以看出，常规SPE处理过的血清样品色谱图2.5分钟前的杂质峰更少，而在2.5分钟后却又有两个明显的色谱干扰峰。正是证明了SPE对于大分子物质去除的更好，而对于某些小分子蛋白却无法彻底的清除。


图1  MAS方法与常规SPE及蛋白直接沉淀法蛋白去除效果比较色谱图

蓝色为直接蛋白沉淀；绿色为HLB净化；粉色为MAS柱管形式净化；墨绿色为MAS离心管形式净化

    MAS方法的开发正是为了解决这一问题，可以看到，MAS方法处理过的样品色谱图在2.5分钟后几乎没有任何干扰，而在2.5分钟前的干扰峰也比直接蛋白沉淀方法有了明显的减少。这是因为MAS方法同时结合了蛋白沉淀与SPE吸附，酸化乙腈既作为蛋白沉淀剂又等同于提取液，且方法简单，快速，便于操作，实验证明对于血浆中的雷尼替丁有很好的添加回收率。同时通过质谱扫描磷脂的特征离子，如图2可以看出比较蛋白直接沉淀方法和反相SPE方法，磷脂特征离子的响应值有一至两个数量级的减小。


图2  一级质谱扫描图m/z=496 特征离子比较

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/1/2 19:08:09 Last edit by SH100800
博纳艾杰尔
SH100800
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/2 18:26:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面举两个实例，分别为生物样品中三聚氰胺的检测和血清样品中雷尼替丁的检测

生物样品中三聚氰胺的检测

样品前处理：
称取鲜奶样品15g试样于三聚氰胺Mars净化管中，加入60 g/L磺基水杨酸3mL，0.1mol/L HCl水溶液7 mL，涡旋振荡2 min，离心（10000 r/min 分钟），取上清液2毫升过0.45 μm的滤膜，供液相色谱检测使用。
液相色谱条件：
色谱柱：Venusil SCX-M色谱柱，4.6×250mm, 5μm, 300 Å； 流动相：磷酸二氢钾（0.05 mol/L）：乙腈=70：30； 流速：1.5 mL/min；柱温：室温；波长：240 nm，进样量均为 20 μL。
实验结果
用空白样品加标方法进行回收率和精密度实验，对空白牛奶进行三个不同水平的加标，每个水平平行测定3次，计算回收率和相对标准偏差，结果见表1。从表1可以看出当添加水平在1.0 mg/kg～10.0 mg/kg范围内，回收率均可在 95%～102%之间，相对标准偏差小于 5%。牛奶样品的加标回收谱图见图3。




图3  牛奶样品添加1ppm三聚氰胺标品色谱图
箭头所指为三聚氰胺

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/1/3 19:16:21 Last edit by SH100800
博纳艾杰尔
SH100800
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/2 18:31:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
雷尼替丁的检测
样品前处理：
Cleanert PSA 固相萃取柱 250mg/3mL
活化：3 mL乙腈
上样：0.5 mL
洗脱：5 mL 2%甲酸乙腈：水=80：20
过膜，氮吹至干，1mL流动相定容
液相色谱条件：
色谱柱：Venusil  ASB-C18 4.6×150，5μm，150 Å，流动相：醋酸钠缓冲盐（3.854g三水合醋酸钠+2mL乙酸定容到 500 mL）：乙腈=90：10，进样量：20微升，柱温：室温，波长：320 nm。
实验结果：
Cleanert PSA 固相萃取柱对牛血清样品进行净化，对其中的雷尼替丁进行添加回收实验，得到了很好的回收率和精密度结果。可以看出MAS方法适用于血样的快速净化，通过一支固相萃取柱，洗脱液对样品同时进行蛋白沉淀和净化。实验结果见表2，添加水平在 0.5 mg/kg～5.0 mg/kg范围内，回收率均可在 77%～87%之间，相对标准偏差小于2%。血清样品的加标回收谱图见图4。



图4  牛血清样品中雷尼替丁的添加回收色谱图

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/1/3 19:14:41 Last edit by SH100800
yuduoling
yuduoling
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/2 18:45:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真长见识了。多谢楼主分享
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yilai1002
yilai1002
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/3 16:33:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享！长见识了！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
诺
lizhwx007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/4 14:17:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来还是要多来论坛学习啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
乐果
zxm-1980
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/6 9:11:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直想了解一下，就是没有具体的材料方法，希望贵公司能提供一下。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
博纳艾杰尔
sh100800
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/7 10:11:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以上介绍了MAS的原理及应用实例，谈到MAS的产品，博纳艾杰尔有众多产品形式可供您选择：
MAS产品订货信息（离心管形式）
产品名称订货号容器填料用途包装（支/包）
三聚氰胺MAS净化管MS-SPC500150mL离心管PAX 500mg ，C18 500mg 适用于复杂基质（如饲料，巧克力，面粉，鱼，肉等）中三聚氰胺的样品前处理50
MS-SPM500150mL离心管PAX 200mg ，C18 200mg 适用于奶制品中三聚氰胺的样品前处理50
农残净化管MS-MG505050mL离心管6g MgSO4(无水)，1.5g NaAc.3H2O适用于瓜果蔬菜等样品基质（NYT-1380-2007)50
MS-MG505150mL离心管6g MgSO4(无水)，1.5 g NaCL原QuEChERS方法萃取管（无缓冲盐）用于15g样品50
MS-MG505250mL离心管6g MgSO4(无水)，1.5 g 无水NaAc带缓冲盐的QuEChERS萃取管， AOAC 2007.01方法用于15g样品；50
MS-PA101010mL离心管100mg PSA，100mg C18，0.3 g MgSO4(无水)适用于去除酸性杂质及除水（NYT-1380-2007)50
MS-PN505050mL离心管6g MgSO4(无水)，250mg PestiCarb，500mg NH2适用于瓜果蔬菜等样品基质，相当于PC/NH2柱的效果50
MS-PC02051.5mL离心管50mg PestiCarb适用于叶绿素较多的少量样品基质100
MS-PC505050mL离心管500mg PestiCarb适用于叶绿素较多的大量样品基质50
MS-PP02501.5mL离心管50mg PSA，50mg PC，150mg MgSO4(无水)适用于去除酸性杂质,色素及除水，适合小样品量100
MS-PP155015mL离心管400mg PSA，400mg PC，1.2g MgSO4(无水)适用于去除酸性杂质,色素及除水，适合较大样品量50
MS-PA02501.5mL离心管50mg PSA，150mg MgSO4(无水)适用于去除酸性杂质及除水100
MS-PA505050mL离心管400mg PSA，1.2 g MgSO4(无水)适用于去除酸性杂质及除水50
MS-NMS505050mL离心管NaCL 1g， MgSO4(无水) 4g, 柠檬酸氢二钠，0.5g，柠檬酸钠，1g适用于农残检测,EN 15662方法，用于10g样品50
MS-PAMG155015mL离心管500mg PSA，1.5 g MgSO6(无水)适用于农残检测50
MS-1802031.5mL离心管50mg C18, 50mg PSA，150mg MgSO4(无水)适用含较多脂及蜡质杂质的蔬菜水果样品，小样量样品100
MS-18150315mL离心管400mg C18, 400mg PSA，1.2mg MgSO4(无水)适用含较多脂及蜡质杂质的蔬菜水果样品，大样量样品100
50mL 聚苯乙烯具塞离心管（进口）PSP5050mL 离心管MAS实验容器30
10mL 聚苯乙烯具塞离心管（进口）PSP1010mL 离心管MAS实验容器50
2mL 聚苯乙烯具塞离心管（进口）PSP021.5mL 离心管　MAS实验容器100
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
博纳艾杰尔
sh100800
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/7 10:12:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MAS产品订货信息（SPE净化柱）
商品名称 订货号规格用途包装（支/包）　　
柱管形式MAS净化柱MSC-A-03011mL适合血浆中碱性及中性药物的前处理净化，有效去除蛋白质及磷脂100　　
MSC-B-06011mL适合血浆中碱性及中性药物的前处理净化，有效去除蛋白质及磷脂100　　
MSC-A-03011mL适合血浆中酸性及中性药物的前处理净化，有效去除蛋白质及磷脂100　　
MSC-A-06011mL适合血浆中酸性药物的前处理净化，有效去除蛋白质及磷脂100　　
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/1/7 10:12:40 Last edit by sh100800
手机版： 【讨论】你可曾听说过MAS？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁