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主题：【求助】关于反式脂肪酸的检测方法

浏览0 回复18 电梯直达
ruby1224
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发表于：2011/01/04 21:47:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向大家请教关于反式脂肪酸的检测方法

我用的是PE Clarus500 气相，色谱柱为HP88 (100m*0.25mm,0.20µm)

设定条件为（依据：SN/T1945-2007） 

程序升温：160℃ 5min,1.8℃/min升到220℃,11min

载气：高纯氮气（标准中标注为 氦气）  流速：0.5ml/min

进样口：250℃  分流比30:1

检测器：260℃

依照上述条件，结果出现的问题是：不出峰，连溶剂峰都没有。

诚心向大家请教，请问问题出在哪里呢？请大家帮我分析！

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ruby1224
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2011/1/5 0:20:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先自己顶一下，帖子别沉了哦~~
大家多帮忙啊~
谢谢了~
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happy水中月
lianlxh
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2011/1/5 7:45:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是直接进的脂肪酸来检测的吗？
这个应该甲酯化以后再做的。没有看到你这一部分 的处理。
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happy水中月
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2011/1/5 7:46:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
论坛有这方面的汇总资料
楼主可以过去看看，有些问题自己就解决了
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070516/839867/
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haohaodexuexi
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2011/1/5 9:00:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有一些其他的成分的干扰、、
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yuying8091
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2011/1/5 11:21:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法GBT22110-2008非常容易，190℃,40min

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阿宝
lpr20
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2011/1/5 11:22:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰都没有？火没有点着？还是柱子断了？
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明
mingzhi0302
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2011/1/5 11:46:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可能不出峰的，是不是柱子没接好，没进到样？
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阿宝
lpr20
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2011/1/5 13:03:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果排除了仪器问题的话，是不是进样针的问题？没吸上样品？针有裂纹？
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ruby1224
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2011/1/5 13:04:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水中月(lianlxh) 发表:
你是直接进的脂肪酸来检测的吗？
这个应该甲酯化以后再做的。没有看到你这一部分 的处理。


我进的是标准品，是脂肪酸甲酯的混标。
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happy水中月
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2011/1/5 13:06:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruby1224(ruby1224) 发表:
原文由 水中月(lianlxh) 发表:
你是直接进的脂肪酸来检测的吗？
这个应该甲酯化以后再做的。没有看到你这一部分 的处理。


我进的是标准品，是脂肪酸甲酯的混标。

你先检查下仪器，有没有问题。点着火了吗？
把FID上面的罩子拿下来，用一个冷的镊子放到上面看看有没有水珠？
点着火了。你先进一针溶剂看看有没有峰出来
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2011/1/5 13:08:23 Last edit by lianlxh
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