主题:【求助】有机磷分析遇到问题,望各位相助!

浏览0 回复14 电梯直达
dgtxhui
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
大家好,有个问题想请教大家!先谢谢各位的解答!

我用的是安捷伦7890A,DB-1701P柱子,FPD检测器,做的是有机磷的17个项目检测。分别是:敌敌畏,甲胺磷,乙酰甲胺磷,治螟磷,甲拌磷,氧化乐果,久效磷,磷铵1,乐果,毒死蜱,磷铵2,甲基对硫磷,杀螟硫磷,甲基异栁磷,对硫磷,水胺硫磷,三唑磷。

今天遇到的问题是:有几个样品出峰时间在2.703和7.054都有很高的响应值。我们现在还没开始做菊酯类的检测,
请问各位有经验的朋友,这两个峰“可能”是什么呢?
谢谢各位了!!

这个我的升温程序:(不知道各位可以分享一下你们的升温程序吗?)

色谱柱:DB-1701P,30m×0.25mm×0.25um

气流:载气:1.8mL/min, 尾气:60mL/min

柱温: 100℃(1min)30℃/min260℃100℃/min270℃(2min)                                   

进样口温度:220 ℃                不分流

检测器及温度:FPD 、 240 ℃        进样体积:1.00 µ
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
雾非雾
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
因为您高温段仅仅保持了2min,所以很可能是样品里的或是系统里的杂质,在最后一个目标物峰出来之后,在高温段最好保持20-30分钟或更多,这样可以对系统起到热清洗作用。
dgtxhui
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
因为您高温段仅仅保持了2min,所以很可能是样品里的或是系统里的杂质,在最后一个目标物峰出来之后,在高温段最好保持20-30分钟或更多,这样可以对系统起到热清洗作用。


平时做都不会不这样的峰,标准品也不会有这样的峰,估计不是杂峰吧?
“在高温段最好保持20-30分钟或更多”?如果这样那要很多时间哦!一天做不了几个样品了……
pingguwu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1、不知道你的样品是什么?样品中没有和你标准品保留时间相吻合的吗?
2、的确你升温快了点,2MIN和7MIN不知道标准品是否已经出来?一般我们在1701柱上第一个峰敌敌畏要在7MIN后出峰。
  用FPD做有机磷还是比较容易的。
戈壁明珠
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:
大家好,有个问题想请教大家!先谢谢各位的解答!

我用的是安捷伦7890A,DB-1701P柱子,FPD检测器,做的是有机磷的17个项目检测。分别是:敌敌畏,甲胺磷,乙酰甲胺磷,治螟磷,甲拌磷,氧化乐果,久效磷,磷铵1,乐果,毒死蜱,磷铵2,甲基对硫磷,杀螟硫磷,甲基异栁磷,对硫磷,水胺硫磷,三唑磷。

今天遇到的问题是:有几个样品出峰时间在2.703和7.054都有很高的响应值。我们现在还没开始做菊酯类的检测,
请问各位有经验的朋友,这两个峰“可能”是什么呢?
谢谢各位了!!

这个我的升温程序:(不知道各位可以分享一下你们的升温程序吗?)

色谱柱:DB-1701P,30m×0.25mm×0.25um

气流:载气:1.8mL/min, 尾气:60mL/min

柱温: 100℃(1min)30℃/min260℃100℃/min270℃(2min)                                   

进样口温度:220 ℃                不分流

检测器及温度:FPD 、 240 ℃        进样体积:1.00 µ

楼主,你的样品是什么?有些样品中是含有一些特异性杂质的,比如甘蓝类蔬菜中就有一些特异性干扰物,此外,干扰可能来源于前处理实用的试剂。你的试剂在使用前上机分析过干扰物了没有?
戈壁明珠
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
因为您高温段仅仅保持了2min,所以很可能是样品里的或是系统里的杂质,在最后一个目标物峰出来之后,在高温段最好保持20-30分钟或更多,这样可以对系统起到热清洗作用。


平时做都不会不这样的峰,标准品也不会有这样的峰,估计不是杂峰吧?
“在高温段最好保持20-30分钟或更多”?如果这样那要很多时间哦!一天做不了几个样品了……

楼主,高温短的确要保留一段时间,一般一针都要20-30分钟才能完成。你的程升有些快,如果峰之间很靠近,一旦保留时间有一些变化就不好定性了。
dgtxhui
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
明白了!谢谢各位!我先把程序升温修改一下!!

我做的是蔬菜样品,一般出峰的都是那十几个常用的农药峰,而最近出现的峰,估计是其他有机磷农药或者是其他物质。
dgtxhui
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
pingguwu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:
请问FPD会不会检测出菊酯类的峰?


of course no peak
戈壁明珠
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:
请问FPD会不会检测出菊酯类的峰?

一般情况下不会出峰,因为菊酯类组分含有的杂原子主要是卤族元素,这些在FPD上是没有响应的。
默笙
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:
请问FPD会不会检测出菊酯类的峰?

菊酯~ECD
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴