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原子荧光光谱（AFS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子荧光光谱（AFS）帖子详情

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主题：【求助】我测茶叶中的砷 .哪里出问题了????

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kingstar520

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发表于：2011/01/07 14:38:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是用微波消解茶叶,取标准茶叶0.3克左右,加5ml硝酸和2ml双氧水。
在125摄氏度下赶酸2个半小时。
定容到50毫升。定容时加10ml百分之十的硫脲（10g硫脲溶解于100ml超纯水制成），用百分之2的盐酸定容。
溶液完全无色澄清。

光电倍增管负高压：300，灯电流：60
仪器是：AFS-830双道原子荧光光度计

标准曲线用百分之5的盐酸配制。
标准曲线0.2；0.5;1.0;5.0;10.0这5个点，荧光强度分别为125.4；315.9；529.7；3197.85；7257.39.标准空白的荧光强度为156.566.
相关系数为0.9983 ; 线性方程为IF=720.1337*C-99.9793

样品空白的荧光强度为262.8712 。

我样品的结果砷的百分含量仅仅是标准的三分之一，相差甚远，请问哪里出了问题？？？？？？？？？

该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：实际问题！

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2011/1/7 18:10:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主做好做一下回收率试验！！

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qianghua_ustc1

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2011/1/8 15:01:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么标准溶液和样品的酸度不一样呢?

该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：发现问题！

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kingstar520

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2011/1/8 19:53:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qianghua_ustc1(qianghua_ustc1) 发表:
为什么标准溶液和样品的酸度不一样呢?

请问这个影响大吗？
因为我想我的酸没有赶干净所以定容样品时的酸就小了点儿。。。。。。

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abzh99312

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2011/1/8 20:32:59 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主先做完加标回收试验再说吧，有可能赶酸没做好，工作标准溶液与样品基体也没匹配。

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秋月芙蓉

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2011/1/8 22:00:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在125摄氏度下赶酸2个半小时，溶液是否近干？

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秋月芙蓉

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2011/1/8 22:03:23 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的标准溶液是否加入等量的硫脲？

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coffee8

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2011/1/8 22:04:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kingstar520(kingstar520) 发表:
原文由 qianghua_ustc1(qianghua_ustc1) 发表:
为什么标准溶液和样品的酸度不一样呢?

请问这个影响大吗？
因为我想我的酸没有赶干净所以定容样品时的酸就小了点儿。。。。。。

酸度对测定砷的影响应该不是十分的敏感
不过为了减小影响还是应该尽量保持酸度一致！

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coffee8

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2011/1/8 22:05:12 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赶酸这一步确实应该做好！

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coffee8

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2011/1/9 15:27:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kingstar520(kingstar520) 发表:
原文由 qianghua_ustc1(qianghua_ustc1) 发表:
为什么标准溶液和样品的酸度不一样呢?

请问这个影响大吗？
因为我想我的酸没有赶干净所以定容样品时的酸就小了点儿。。。。。。

楼主为什么说赶酸不干净，不知道楼主是如何赶酸的，赶到什么程度呀？

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2011/1/9 18:00:22 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 kingstar520(kingstar520) 发表:
原文由 qianghua_ustc1(qianghua_ustc1) 发表:
为什么标准溶液和样品的酸度不一样呢?

请问这个影响大吗？
因为我想我的酸没有赶干净所以定容样品时的酸就小了点儿。。。。。。

楼主为什么说赶酸不干净，不知道楼主是如何赶酸的，赶到什么程度呀？

我就是125摄氏度下赶酸2个半小时,还剩一点溶液在里面,没有尽干

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