实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8092145今日发帖：239 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】关于气相色谱峰型问题（急求）

浏览0 回复12 电梯直达
阿喜
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/01/11 16:57:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做某植物的多糖组成，用的气相色谱分析的。

10mg多糖

↓

2moL/L的TFA 4mL在120℃密闭水解3h

↓

加入1mL水，40℃水浴，重复3次操作，除去TFA

↓

水解后样品溶于3mL水中，加入20mgNaBH4，放置一夜

↓

逐滴加入冰醋酸破坏过量的NaBH4，减压蒸干

↓

减压蒸干，重复3次，除去硼酸盐

↓

室温真空干燥
↓

加入干燥的乙酸酐与吡啶各0.5mL，100℃密闭反应2h，减压蒸干

↓

加水1mL甲苯，蒸干，除去过量的反应物，重复3次

↓

先用水溶，氯仿-水萃取，以水洗涤2次，氯仿层用无水NaSO4干燥，浓缩至0.1mL
样品过夜，第二天早晨进气相分析，色谱图出现严重的前沿峰，峰型特难看，不



知道是什么原因造成的，是不是有水的 原因，还是其他原因造成的，谢谢
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
阿宝
lpr20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/11 17:06:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是全部的峰都前沿还是？上传个图看看
衍生化处理好麻烦
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老多_小多
emoc98311
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/11 17:07:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC还能测多糖？什么检测器啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿喜
qweaxi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/11 17:38:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
是全部的峰都前沿还是？上传个图看看
衍生化处理好麻烦
嗯，不是全部，是部分图谱，我现在传不了图谱，咱们论坛有点问题，可不好看了，刚开始就像在爬山坡，刚上去立马垂直下降，就是我形容的这样，如果含有水份，会这样吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿喜
qweaxi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/11 17:40:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量大的话们是不是会出现这个结果，这和程序升温有关系吗？程序升温慢，会造成这样吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿喜
qweaxi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/11 17:47:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就像是一个直角三角形
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿喜
qweaxi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/13 12:12:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人回答，，，，，，，，，，，，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿宝
lpr20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/13 13:14:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿喜(qweaxi) 发表:
进样量大的话们是不是会出现这个结果，这和程序升温有关系吗？程序升温慢，会造成这样吗

有可能是进样过大的问题，检测器是FID吧？如果是的话，水不出峰的，但是水会不会影响衍生化效果？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿宝
lpr20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/13 13:15:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
GC还能测多糖？什么检测器啊

直接检测不行，需要衍生化处理
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
19861005
19861005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/15 9:51:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 阿喜(qweaxi) 发表:
进样量大的话们是不是会出现这个结果，这和程序升温有关系吗？程序升温慢，会造成这样吗

有可能是进样过大的问题，检测器是FID吧？如果是的话，水不出峰的，但是水会不会影响衍生化效果？
是的，可能是进样了过大，今天再去试试，和程序升温有关系吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/1/16 14:44:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是样品浓度大，或者气化温度不足。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】关于气相色谱峰型问题（急求）
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁