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气相色谱（GC）

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主题：【求助】为什么我的不分流进样导致杂质峰增加很多。

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base1987

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发表于：2010/04/29 22:53:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测多环芳烃，使用FID检测器。用的是岛津GC-2010，色谱柱使用的是RTX-5。

使用分流进样测标样，基线平稳，几乎没有杂峰。同样条件，降温后换成了不分流衬管后，采取不分流进样，结果产生了大量杂质峰。

仔细观察后，发现并不是杂峰和样品峰等比扩大，虽然样品峰变大了很多，但是再做浓度比较低的样品时，出现了峰高超过样品峰一半以上的杂峰。开始以为是玻璃衬管脏，于是拆封了全新的玻璃衬管，但是杂峰没有变小的趋势。请问可能是什么原因引起的问题？

另，岛津GC-2010软件操作界面上，即使是不分流进样，依然可以设置分流比，请问此时这个参数是否有用？有什么用？

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2010/4/30 0:47:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不分流实际就是瞬间不分,其实也是分流的

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美食城

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2010/4/30 9:51:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是超过柱容量了。

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安平

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2010/4/30 20:36:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不分流进样的时候也是需要设定分流比的。

在分流时间完成后，系统会进入分流状态，需要有分流比的。

不分流进样的时候，进样口中的杂质较多的进入检测器。

可以处理一下进样垫或者更换低流失进样垫看看。

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base1987

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2010/4/30 21:22:35 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天尝试了一下。

最后结果是：
如果什么都不进，直接开始分析，那么基线比较平稳，虽然开始也有不明峰出现，但是经过几次空白的程序升温，那些峰基本消除了。认为柱子已经基本干净。

用溶剂（甲醇）洗针十几次后，再用待测液洗针5次以上，之后进样，大量杂峰。之后再进溶剂，即使是分析纯的甲醇也会出现重现性很好的大量杂峰（20个以上），出峰时间一直持续到20多分钟，基线才走平。

再尝试只进针，也就是进样前把针扎进去，然后抽出来。结果出现同样的杂峰。

换一个没用过的针，再次扎入针头（连空气都没注入），出现了不同的杂峰。

请问，什么原因？我应该怎么处理？

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