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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相色谱测氢气中氧氩氮，出了一个负峰一个正峰？？？

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xt211

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发表于：2011/04/12 21:05:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好呀，我用的天美的7890-T测氢气里面氧氩氮的含量，载气是高纯氢，进样温度40℃，柱温40℃，检测器温度40℃，桥流160mA，先走的标气，结果出了一个负峰，一个正峰。1月份做过了，同样的条件，是出峰是正常的，两个正峰，而且把标气当做样品测，结果跟标气一致，几个月没做了，今天做就出现这个问题，大家快帮我分析一下是什么原因呀？我检漏了，系统没有漏气，换了瓶载气还是不行，急啊！！！！

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2011/4/12 21:10:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发图来看看。

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xt211

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2011/4/12 21:14:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有图，没拷出来

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foxhappy

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2011/4/12 21:28:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很可能载气不纯，换以前的气试试，可能这一批的载气都有问题。

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xt211

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2011/4/12 21:30:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就是以前的有问题，换了一瓶，还是不行，所有的条件都没变，以前的气也不行，不知道为啥

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lyg638

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2011/4/29 22:08:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气体中微量的氧和氩是气体分析中的一个难题，一般色谱条件下十分离不开的，只有在特定的超低温-35度情况下才能分离开，或者用特定的专用色谱柱才能分离开。

该帖子作者被版主 chengjingbao加 2积分， 2经验，加分理由：赞同！

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lyg638

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2011/4/29 22:13:11 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出峰情况分析，在氢气做载气情况下，出两个峰属正常现象：第一个峰是氧和氩的合峰，第二个峰是氮气峰；出项一正峰和一负峰现象请老化一下5A分子筛色谱柱

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chengjingbao

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2011/4/29 22:14:59 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

过去听师傅说过，氢载有可能出负峰；但没具体试过。更希望分享谱图和条件。

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chengjingbao

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2011/4/29 22:16:27 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lyg638(lyg638) 发表:
出峰情况分析，在氢气做载气情况下，出两个峰属正常现象：第一个峰是氧和氩的合峰，第二个峰是氮气峰；出项一正峰和一负峰现象请老化一下5A分子筛色谱柱

不见得非是5A柱吧，据说其它柱也可以，出负峰的可能就出在别的柱上，期待楼主下文。

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阿宝

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2011/4/30 8:16:50 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

反正氦气做载气的时候，氢气是出负峰的
如果以前是正常的，突然不正常了，应该和热导系数没关系

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xt211

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2011/5/2 14:21:32 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不好意思，几天没上来了，谢谢大家的关注！
我用的柱子是国标上写的13X分子筛色谱柱，用氢气做的载气。
原来是用天美的7890T做的，1月份做的挺好，两个峰，第一个是氩气和氧气的和峰，第二个是氮气峰，且都是正峰。突然有一天，所有的仪器参数和样品，标气都没变，却变成了一个负峰，一个正峰，当时没有解决这个问题，因为别的事就没再做了。等到4月12号开机再做，还是一个正峰，一个负峰。
后来换了一台仪器，换用热电的Trace GC做，出了两个正峰，至今还是不知道那个天美的仪器做为什么出的一个正峰一个负峰。

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