主题:【求助】环氧乙烷检查

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wuxiaoyuan8709
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明胶空心胶囊环氧乙烷检查中,为何对照品的面积小于样品面积的十倍,是取对照品时环氧乙烷的挥发所导致的吗?
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原文由 wuxiaoyuan8709(wuxiaoyuan8709) 发表:
明胶空心胶囊环氧乙烷检查中,为何对照品的面积小于样品面积的十倍,是取对照品时环氧乙烷的挥发所导致的吗?

面积小可能是你进的量小的缘故。
不同的浓度响应当然是不一样的。
阿宝
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原文由 wuxiaoyuan8709(wuxiaoyuan8709) 发表:
明胶空心胶囊环氧乙烷检查中,为何对照品的面积小于样品面积的十倍,是取对照品时环氧乙烷的挥发所导致的吗?

挥发好像站不住脚,因为对照品挥发,样品中的环氧乙烷也挥发不是?
是不是样品浓度和对照品有差别?进样体积是否一致?
郁乐随心
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你用的什么方法?手动顶空?还是半自动?自动?这对环氧乙烷检测的重现性差别很大!
wuxiaoyuan8709
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对照品跟样品的进样量是一样的,且都是按照药典规定去做的,想说明的是,环氧乙烷对照品之前是用安瓿装的,后来嫌取样麻烦,便将其用小瓶子分装,再置于冰箱极冻层储存,它的保存温度是2至8度,这样有影响吗?
wuxiaoyuan8709
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 wuxiaoyuan8709(wuxiaoyuan8709) 发表:
明胶空心胶囊环氧乙烷检查中,为何对照品的面积小于样品面积的十倍,是取对照品时环氧乙烷的挥发所导致的吗?

挥发好像站不住脚,因为对照品挥发,样品中的环氧乙烷也挥发不是?
是不是样品浓度和对照品有差别?进样体积是否一致?


环氧乙烷对照品沸点10.7度,极其容易挥发,还得将其稀释,样品是加了热水之后就密封的。由于是限度检查,样品跟对照品的浓度是有差别的,所要求的是样品峰面积小于对照峰面积,但现在的难题是样品峰面积竟大过对照的十倍。进样的体积是一致的。
wuxiaoyuan8709
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原文由 wjwj1wj(wjwj1wj) 发表:
你用的什么方法?手动顶空?还是半自动?自动?这对环氧乙烷检测的重现性差别很大!

顶空进样,GC Agilent7820A全自动的,出峰时间大概是3分多钟。
analiti2008
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最大的可能:对照品里的环氧乙烷挥发 ,而样品则可能是刚熏蒸的,所以残留较大。
lcl19850103
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这种问题还真少见,如果说是顶空残留,样品的峰面积也不致于大十倍的关系,个人认为还是样品里面的残留量比较大,也可以用手动顶空进样方式(用水浴锅加热),再次测一下刚刚做过的样品,试试峰面积是不是还是那么多。问题也就找出来了。
wuxiaoyuan8709
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原文由 lcl19850103(lcl19850103) 发表:
这种问题还真少见,如果说是顶空残留,样品的峰面积也不致于大十倍的关系,个人认为还是样品里面的残留量比较大,也可以用手动顶空进样方式(用水浴锅加热),再次测一下刚刚做过的样品,试试峰面积是不是还是那么多。问题也就找出来了。

 
手动进样跟自动进样差别是比较大的
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