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主题：【讨论】测盲样-光谱与质谱的差异

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hunk
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发表于：2011/01/20 10:56:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前不久收到一份盲样，4%醋酸基体，测试Pb、Sb、Cd、As，到我手里时还有2.1ml。别人测出来Pb=10ppm、Sb=1.0ppm、Cd=0.6ppm、As=5ppm。

配置2%硝酸基体的标准溶液，移取1.0ml样品稀释至5ml，在ICP-OES上读取。由于Sb有残留，所以要先冲洗、等空白强度下降到与零点，再读数两次，各元素和别人测出来的一致。

ICP-MS测试一共进行了三天，用2%硝酸基体配置曲线，0、2、5、10ppb；0、2、5、20ppb；0、2、5、10、20ppb。将样品稀释400、200、100倍，测得的Pb Cd As结果都符合很好，但Sb=0.7ppm。后来分别加低标和高标，发现加标回收率最低为90.1%，最高为103.2%，这显示加标回收率很好。自己配置4%醋酸模拟盲样（Sb=0.7ppm），分别在光谱和质谱上测试，结果都符合很好。

曾咨询光谱/质谱工程师，没有得到满意结果。盲样最终没有了，不能再进行光谱测试，相当遗憾。
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albert800922
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2011/1/20 12:49:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实有点遗憾，，这是一次很好对比实验。
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timstoicpms
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2011/1/20 14:22:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[1]ICP-MS测试时，你选哪个核素？
        自然丰度
121Sb  57.3%
123Sb  42.7% (123Te，自然丰度0.91%)

[2] Blank中的Sb本底有多高？ 通常都是1-2百cps。
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2011/1/20 14:24:24 Last edit by timstoicpms
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jshyzm
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2011/1/21 16:50:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同方法在本质上原理上肯定会有差异，但化学实验一般情况是要作对比的，总结出其相关性，最后才能得出哪种方法更精一些。
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Jason-lee
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2011/1/24 11:38:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP跟ICP-MS的精度以及检测范围不一样，对于ppb级别的我们一般会选择MS，如果是ppm级别的我们换选择ICP，楼主在稀释的过程中，稀释的倍数都很大，会不会是稀释造成的影响，跟实际的仪器分析没有关系？还有就是，我们在进行分析的时候，ICP跟MS的基体匹配时不一样的，但是没有做过比对是不是会有影响。等明年过来以后准备尝试一下，看到底有没有差异。
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