主题：【分享】常用试剂的性质与制备纯化——钯催化剂

钯催化剂是非常有效的加氢催化剂，价格比较贵。实验室可由氯化钯制备钯催化剂。
（1）Pd-C（5%Pd）的制备：将1.7 g氯化钯和1.7 mL浓盐酸加入到20 mL水中，水浴加热2小时溶解完全，然后将它加入到用200 mL水溶解了30g乙酸钠的溶液中，盛放在500 mL的烧瓶中。加20 g酸洗过的活性炭，在氢气气氛中氢化直到反应结束。过滤收集催化剂，用5份100 mL的水洗涤，吸滤抽干。在室温下用氢氧化钾干燥或在真空干燥器中用无水氯化钙干燥。将催化剂碾成粉末，贮存在塞紧塞子的试剂瓶中。
（2）Pd-C（30%Pd）的制备：将8.25 g氯化钯和5 mL浓盐酸加入到50 mL水中。冰浴冷却下，加入50 mL 40%的乙醛溶液，再加入11 g酸洗过的活性炭。机械搅拌下加入50 g氢氧化钾溶于50 mL水的溶液，保持温度低于50℃。加完后将温度升到60℃，保持15 min，用水彻底清洗催化剂后，再将水倒出；用乙酸洗涤，吸滤，再用水洗至无Cl-和OH-离子。在100℃干燥，储存在干燥器中。
（3）钯黑的制备：5 g氯化钯溶于30 mL浓盐酸后用80 mL水稀释，冰盐浴冷却下加入35 mL 40%的乙醛溶液。将35 g 氢氧化钾溶于35 mL水中，强力搅拌下，在30 min内将其加入混合物中。加热到60℃，保持30 min后将水倾出并用水洗涤沉淀6次，过滤到坩埚上，用1 L水洗涤，吸干，转入干燥器中干燥，产量为3.1 g。
（4）Pd-BaSO4（5%Pd）的制备：在2 L烧杯中加入63.1 g氢氧化钡溶于600 mL水的热溶液（t＝80℃），在快速搅拌下一次加入60 mL 3 mol·L-1硫酸。再加入3 mol·L-1硫酸使悬浮物对石蕊显酸性。将4.1 g氯化钯溶于10 mL浓盐酸后用20 mL水稀释，在机械搅拌下加入硫酸钡溶液，然后再加入4 mL 40%的乙醛溶液。用30%的氢氧化钠溶液调至弱碱性，继续搅拌5 min，静置。倾出上层清夜，用水洗，再静置，重复8～10次。过滤，用5份25 mL的水洗涤，尽量吸干，80℃干燥，研细催化剂，密封在瓶子里备用。