原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
原文由 luxw-卢(luxw) 发表:
先说说我们实验室吧,我们实验室有各种各样的色谱柱,主要是给客户检测样品,在节前全部用90%的甲醇冲洗30倍柱体积左右,新年7号上班以来,大约使用了20根左右的色谱柱,目前都很正常。
关于有机系保存色谱柱是不是加少了比例的水,比起纯有机系来好呢?
个人的观点的是90%有机溶剂更好,1、90%有机溶剂洗脱能力和100%的有机溶剂相差不大;2、我们的柱子检测的品种都很乱,流动相是各种各样的缓冲盐,不乏各种各样的离子对试剂,而这些东西都是溶于水的,进入色谱柱后,我们都不能保证能全部冲洗出来,如果用纯的有机溶剂保存,立马就析出来了,就堵塞了我们的筛板或者孔径,甚至使填料变性,国外的一个色谱工作者做过实验,两根相同的柱子同时使用缓冲盐,所有的维护方式都一样,只是一根用90%的甲醇保存,另一根用100%的甲醇保存,发现用100%的甲醇保存柱子的柱压更容易升高;3、纯有机溶剂更容易使已经水解但是还没有掉落的键合相的掉落,不利于柱子的寿命。
有台仪器有点异常,第一天使用的时候,基线波动很大,后来用两通取代柱子,用甲醇冲洗50ml左右,就正常了,可能是进的气泡比较多
我想这一定是仪器内部的有机系挥发的原因,那么的话是不是每天开机后第一个工作都来先冲洗一下整个流路呢?
这个我也不知道是不是这个原因,但是就一台仪器这样,另外的都正常
2个小问题,欢迎您的讨论!
呵呵,你第一点表述的就是想说流动相的缓冲盐或者离子对试剂在两相中的分配,就是亲水性和疏水性的问题。我认为有人说用90%的有机相保存,其主要目的是为了起到“润湿”填料的作用,即柱子始终处于一个亲水疏水的环境,至于“用100%的有机相容易挥发所以采用90%有机相”这只是很小的一个原因。第二点请考虑平衡时间的问题,或者系统是不是脏了的问题。呵呵,一点愚见。