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主题：【求助】如何自己制备催化剂标准样品

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发表于：2011/02/18 17:29:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在准备制备含有TiO2－SiO2－WO3－V2O5的标准样品，但是在准备过程中遇到两个问题要请教大家
（1）制备标准样品时选购的试剂纯度要什么级别，查了标准物质网TiO2、WO3都没有基准级的，只有分析纯和4N(SP)的，不知道那种规格合适
（2）几种试剂混合如何才能混合均匀。想用熔片法制样，所以我是大量称量混合均匀再取少量熔样好还是称量正好的量直接熔呢
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2011/2/18 21:22:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好不要用普通试剂，即使是分析纯或者优级纯，它也和标准物质不一样，最重要的是如果出了问题，没法溯源。
用基准物质或者还有相似成分的其他标准物质来配，比如TiO2可以用钛精矿来实现等等。直接称量，不要混合后再称量，然后根据称量值计算混合后的标准值。
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2011/2/19 17:12:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsteel(hsteel) 发表:
最好不要用普通试剂，即使是分析纯或者优级纯，它也和标准物质不一样，最重要的是如果出了问题，没法溯源。
用基准物质或者还有相似成分的其他标准物质来配，比如TiO2可以用钛精矿来实现等等。直接称量，不要混合后再称量，然后根据称量值计算混合后的标准值。


如果实在没有基准物质或者相似成分的其他标准物质，，那怎么办呢。
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plwjm51s
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2011/2/21 13:54:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这时不用管物质是什么晶型的吗？比如TiO2有锐钛矿和金红石的，我用金红石的作曲线，而我以后作的催化剂是锐钛矿的，这样对测试结果有影响吗
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金水楼台先得月
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2011/2/21 17:12:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 plwjm51s(plwjm51s) 发表:
这时不用管物质是什么晶型的吗？比如TiO2有锐钛矿和金红石的，我用金红石的作曲线，而我以后作的催化剂是锐钛矿的，这样对测试结果有影响吗
、、
你自己做一下对比看看有影响没？
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hsteel
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2011/2/21 21:57:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 plwjm51s(plwjm51s) 发表:
这时不用管物质是什么晶型的吗？比如TiO2有锐钛矿和金红石的，我用金红石的作曲线，而我以后作的催化剂是锐钛矿的，这样对测试结果有影响吗

样品经过熔融制样以后，形成的是一种固体溶液，是一种玻璃体，所有晶体都已经被破坏，所有用金红石做曲线，完全可以用来测锐钛矿。
该帖子作者被版主 albert800922加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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gg-clare
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2011/2/22 14:19:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得用光谱纯的氧化物就行了呀。就用光谱纯TiO2，SiO2，WO3，V2O5按一定比例配制成具有一定浓度范围和梯度的。之前要对这些纯氧化物进行热处理后再使用。
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2011/2/22 21:12:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gg-clare(gg-clare) 发表:
我觉得用光谱纯的氧化物就行了呀。就用光谱纯TiO2，SiO2，WO3，V2O5按一定比例配制成具有一定浓度范围和梯度的。之前要对这些纯氧化物进行热处理后再使用。

我一直有一个疑惑，到底光谱纯试剂是咋定义的？如果按照通常的说法，光谱纯试剂是以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量，也就是说其杂质含量用光谱分析法已测不出或杂质含量低于某一限度的话，那光谱纯试剂的纯度就并不一定是最高的了。当然了，对于某一特定物质，达到光谱纯后其纯度也会达到99.99%以上，但有特殊的吗？光谱纯合格，但化学纯度并不高。
对于配制校准样品，最高的方法就是用基准物质和有证标准物质，毕竟出了问题可以溯源。当然对于内控来说，不需要这么高的准确度，用分析纯或者优级纯的试剂来配制校准样品，也没有人说不可以。
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2011/2/22 21:14:45 Last edit by hsteel
金水楼台先得月
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2011/2/23 8:06:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是容易遇到一个问题，有的方法，有的实验室要找全基准物质和有证标准物质很难，比如，铬铁矿，标准物质太少了。是不是可以找类似的标准物质代替？
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2011/2/23 12:23:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
就是容易遇到一个问题，有的方法，有的实验室要找全基准物质和有证标准物质很难，比如，铬铁矿，标准物质太少了。是不是可以找类似的标准物质代替？

铬铁矿国产的标样有6个，而进口的高铬耐材的标样还是很多的，其实铬铁矿的问题很容易解决，进口标样买不起，基准重铬酸钾总有吧，自己配下不就可以了。
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2012sandy
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2011/3/10 21:42:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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