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紫外可见分光光度计（UV）
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主题：【线上讲座47期】紫外-可见分光光度法新项目开发解决方案（提问十积分奖励）

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zhenduanye
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2011/2/21 22:15:11 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
zhenduanye您好！我有以下问题想请教，
请问：在有些方法中，做标准曲线的时候浓度较小的点往往线性相对较差，这是问什么呢？如何解决这个问题呢？

您好，低浓度点线性差这种情况还是比较常见的。
一般会遇到低浓度点偏高的情况，这是因为低浓度点吸光度偏低，仪器的噪音对测定的干扰比较大，尤其是杂散光会影响到低浓度点的测定。
这种情况下，建议多次测定取平均值。如果还是高的话，建议往上稍微调一下低浓度点，然后去从样品的浓缩方面去下功夫，谢谢
还有，李昌厚老师的两个图，您看看，可能会对您有一些帮助

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2011/2/21 22:23:09 Last edit by zhouyuhu
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zhenduanye
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2011/2/21 22:26:54 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
zhenduanye您好！我有以下问题想请教，
请问：紫外可见确切的分界波长到底应该是多少呢？

这个问题很难回答，对不起。
因为你随便翻开十本教材，写的都各不相同。有的写190-380属于紫外，有的写200-400
可见，有的写380-800，有的写380-1000，有的写400-1000，我也希望能有一个统一，别给初学的朋友一些误导。在此，从给这位老师一个能量图
找到半天没找到，等找到了贴上来。
因为氘灯在可见区也有吸收，而钨灯在紫外区也有吸收，我个人认为是导致出现这种情况的原因，希望能尽快统一一下。
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悠旸
ihqs
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2011/2/22 8:12:55 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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悠旸
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2011/2/22 8:17:32 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以上是以前收藏的一张能量图，氘灯和钨灯能量在一段区域内有交叉，但根据图上可以看出在大约340nm是一个能量的交叉点，一般在此换灯。
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2011/2/22 9:01:42 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
以上是以前收藏的一张能量图，氘灯和钨灯能量在一段区域内有交叉，但根据图上可以看出在大约340nm是一个能量的交叉点，一般在此换灯。

非常感谢悠扬的图片
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0101
lin010309
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2011/2/22 9:03:53 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
zhenduanye您好！我有以下问题想请教，
请问：分光光度法检测过程中显色剂如何优化？
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2011/2/22 9:05:21 Last edit by zhenduanye
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2011/2/22 9:10:20 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 0101(lin010309) 发表:
zhenduanye您好！我有以下问题想请教，
请问：分光光度法检测过程中显色剂如何优化？

首先是显色剂的选择，这是一个非常复杂的过程，所选择的显色剂既要和测定组分反应，又要有很高的选择性，不能和干扰组分反应。这是一个系统的很专的学科，我认识一个朋友专门做这方面的。
其次，当选择好显色剂后，首先对显色剂的用量进行优化，可以配置一定浓度的显色剂，然后分别添加1毫升，2毫升等进行优化，寻找吸光度的最大为最优化条件。
第三是对酸度进行优化，这方面最好添加缓冲溶液来保持溶液的酸度在一定的范围内稳定。因为一般的显色剂都是弱酸或弱碱，酸度的变化对显色剂的影响很大。
当然，也要考虑交互效应的影响，可以考虑用正交设计进行实验设计。
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jll-20070523
jll-20070523
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2011/2/22 9:10:38 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
zhenduanye您好！我有以下问题想请教，
请问：分光光度法检测前对样品的前处理应该注意哪些方面，比如测废水的COD，对废水样品有什么要求么？
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2011/2/22 9:16:17 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jll-20070523(jll-20070523) 发表:
zhenduanye您好！我有以下问题想请教，
请问：分光光度法检测前对样品的前处理应该注意哪些方面，比如测废水的COD，对废水样品有什么要求么？


分光光度法

　　以经典标准方法为基础，重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系，来测定水样COD 值。采用上述原理，国外最主要代表方法是美国环保局EPA.Method 0410.4 《自动的手动比色法》、美国材料与试验协会ASTM：D1252—2000《水的化学需氧量的测定方法B—密封消解分光光度法》和国际标准ISO15705—2002《水质化学需氧量（COD）的测定小型密封管法》。我国是国家环保总局统一方法《快

　　速密闭催化消解法（含分光度法）》。

快速消解法

　　经典的标准方法是回流2h 法，人们为提高分析速度，提出各种快速分析方法。主要有两种方法：一是提高消解反应体系中氧化剂浓度，增加硫酸酸度，提高反应温度，增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。国内方法以GB/T14420—1993《锅炉用水和冷却用水分析方法化学需氧量的测定重铬酸钾快速法》及国家环保总局推荐的统一方法《库仑法》和《快速密闭催化消解法（含光度法）》为该方法的代表。 国外以德国标准方法DIN38049 T.43 《水的化学需氧量的测定快速法》为代表。

　　上述方法同经典标准方法相比，消解体系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l，反应温度由150℃提高到165℃，消解时间由2h 减少到10min～15min。二是改变传统的靠导热辐射加热消解的方式，而采用微波消解技术提高消解反应速度的方法。由于目前微波炉种类繁多，功率不一，很难试验出统一功率和时间，以求达到最好的消解效果。微波炉的价格也很高，较难制订统一的标准方法。

以上是我查的资料，COD我没做过，但是我个人认为主要还是在采样问题上。
就像我前面所提到的，取样代表性不能保证，后面的测定没有意思。所以在取样方面一定要注意，保证取样代表性。
其次是对样品的保存，在短期内不能测定的情况下，尽量保证样品中测定组分不损失，不污染，这方面也是需要注意的
因为没做过这方面的检测，不敢妄言，不好意思。
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2011/2/22 9:16:50 Last edit by zhenduanye
0101
lin010309
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2011/2/22 9:25:05 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 北京哈默尔(zhenduanye) 发表:
原文由 0101(lin010309) 发表:
zhenduanye您好！我有以下问题想请教，
请问：分光光度法检测过程中显色剂如何优化？

首先是显色剂的选择，这是一个非常复杂的过程，所选择的显色剂既要和测定组分反应，又要有很高的选择性，不能和干扰组分反应。这是一个系统的很专的学科，我认识一个朋友专门做这方面的。
其次，当选择好显色剂后，首先对显色剂的用量进行优化，可以配置一定浓度的显色剂，然后分别添加1毫升，2毫升等进行优化，寻找吸光度的最大为最优化条件。
第三是对酸度进行优化，这方面最好添加缓冲溶液来保持溶液的酸度在一定的范围内稳定。因为一般的显色剂都是弱酸或弱碱，酸度的变化对显色剂的影响很大。
当然，也要考虑交互效应的影响，可以考虑用正交设计进行实验设计。

感谢zhenduanye版主的回答，现在很多时候条件优化或工艺改进会用到响应面设计，想请问就显色剂的选择需要用到这样的方法吗？
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