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主题：【求助】柱子后面的示差检测器出口有大量气泡出现

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jh0826
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发表于：2011/03/01 10:19:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GPC,Waters的1515，2414，基线成有规则的波形，不是来自流动相过滤头的气泡，而是检测器里出来的气泡，检测管路没有泄漏，请问是流通池脏了吗？如果要清洗流通池用什么溶剂清洗呢，我用的流动相是纯四氢呋喃。
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小不董
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2011/3/1 14:48:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否你使用的温度太高？ 
或者系统里有气体。
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2011/3/1 14:50:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
是否你使用的温度太高？ 
或者系统里有气体。


温度不高35度，刚用纯水冲了几乎没有气泡了，现在用甲醇再冲
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2011/3/1 17:06:34 Last edit by jh0826
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2011/3/1 17:07:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悲剧，用甲醇冲气泡又出现了
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2011/3/1 17:07:46 Last edit by jh0826
kemp
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2011/3/2 15:23:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曾经碰到过。还是系统里的气泡。四氢呋喃沸点本来比较低，检测器出口都是常压，而检测器前面都具有一定的正压，当由正压变化为常压时，溶解在溶剂中的气体就释放出来了也就出现了这种现象。还是需要加强溶剂脱气。
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jh0826
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2011/3/3 8:14:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kemp(keming_he) 发表:
曾经碰到过。还是系统里的气泡。四氢呋喃沸点本来比较低，检测器出口都是常压，而检测器前面都具有一定的正压，当由正压变化为常压时，溶解在溶剂中的气体就释放出来了也就出现了这种现象。还是需要加强溶剂脱气。


谢谢哦，今天准备再试一次，断开柱子，用水来冲检测器 ，Waters的工程师说，这个柱后的气泡有很多因素，看来要上门维修了
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二头
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2011/3/3 8:59:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看室温是不是太低了，太低很容易产生气泡的。我一般一两天就得排一次。
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小不董
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2011/3/3 11:03:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jh0826(jh0826) 发表:
原文由 kemp(keming_he) 发表:
曾经碰到过。还是系统里的气泡。四氢呋喃沸点本来比较低，检测器出口都是常压，而检测器前面都具有一定的正压，当由正压变化为常压时，溶解在溶剂中的气体就释放出来了也就出现了这种现象。还是需要加强溶剂脱气。


谢谢哦，今天准备再试一次，断开柱子，用水来冲检测器 ，Waters的工程师说，这个柱后的气泡有很多因素，看来要上门维修了

不用那么麻烦吧，感觉你用了两种溶剂，本来两种溶剂混合就容易产生气泡，需要平衡时间较长。
最好用一种溶剂，如果使用混合溶剂做流动相，最好先混合均匀，超声处理后，气泡效果会好很多，如果系统中的气泡，可以考虑用大流速来排气泡，并且使用较高温度的溶剂做流动相冲洗，会加快排出气泡。
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jh0826
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2011/3/3 17:55:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
原文由 jh0826(jh0826) 发表:
原文由 kemp(keming_he) 发表:
曾经碰到过。还是系统里的气泡。四氢呋喃沸点本来比较低，检测器出口都是常压，而检测器前面都具有一定的正压，当由正压变化为常压时，溶解在溶剂中的气体就释放出来了也就出现了这种现象。还是需要加强溶剂脱气。


谢谢哦，今天准备再试一次，断开柱子，用水来冲检测器 ，Waters的工程师说，这个柱后的气泡有很多因素，看来要上门维修了

不用那么麻烦吧，感觉你用了两种溶剂，本来两种溶剂混合就容易产生气泡，需要平衡时间较长。
最好用一种溶剂，如果使用混合溶剂做流动相，最好先混合均匀，超声处理后，气泡效果会好很多，如果系统中的气泡，可以考虑用大流速来排气泡，并且使用较高温度的溶剂做流动相冲洗，会加快排出气泡。


不用甲醇过渡，水不容易冲干净，流动相是四氢呋喃，不走梯度的
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小不董
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2011/3/3 18:38:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四氢呋喃和水是互溶的，应该比较容易切换。做GPC不可能用梯度淋洗的。
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jh0826
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2011/3/3 19:07:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
四氢呋喃和水是互溶的，应该比较容易切换。做GPC不可能用梯度淋洗的。


冲了N久了，还在冲洗，唉
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