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凝胶色谱（GPC）
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主题：【讨论】出现正玄波基线，求高手指点

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吸收峰
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发表于：2011/09/08 09:35:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天我们的GPC走基线时出现正玄波一样很有规律的基线，检查了一圈，没有发现漏液，也请教了仪器公司，也说不出所以然，求高手指点。

仪器上周做实验还是好的，周末没有关机，0.1ml/min的流速一直冲着。
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小不董
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2011/9/8 10:05:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能是流路中混有气泡，建议你县purge下，时间可以长一点。另拟正弦的周期是多长？是开空调等受温度影响也是有可能的。
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二头
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2011/9/8 13:54:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小不董说的很对，这种很可能是气泡，出现气泡的可能性比较多，检查你们实验环境是否有改变，比如温差，通风，等。如果可能，最好把图片发一个。
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闻禾
phillis
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2011/9/8 16:40:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，这个我有发言权了。
这种现象，我曾经遇见过，就是气泡的原因，如果PURGE能解决问题，更好。另外检查一下吸滤头是否已经堵塞，卸下来超声一下吧；我们这里发生规则气泡峰的原因，是六通阀堵了。
不知楼主是否已经找到原因？
该帖子作者被版主 ertou24sui加 2积分， 2经验，加分理由：参与
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吸收峰
yaoxiaoqin80
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2011/9/8 16:55:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的老师指的是purge流通池和样品池吗？其实我走基线之前已经purge了超过3小时。不知道要purge多长时间呢？另外，您觉得气泡是在哪个部位呢？GPC一般只用一个通道，我们的是waters的GPC，没有用六通呀？

小不董老师和二头老师，我们的实验室环境是恒温恒湿的，应该不会有什么问题。正玄波的周期大概是1.5分钟。

问题还没有解决。
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吸收峰
yaoxiaoqin80
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2011/9/8 16:56:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道怎么上传图片亚
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crgong
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2011/9/9 9:11:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是使用的waters公司的1515,2414，有段时间没用，重新使用的时候有间隔1min左右的正弦波动，0.1ml/minpurge了12个小时以上就好了。但是基线开始不停的向下飘移，10min大概向下飘2.5mv，purge也没用，循环也没用，要怎么办，系统压力也比较正常，应该不是渗漏吧？
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闻禾
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2011/9/9 12:48:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用过WATERS的GPC，但所描述的现象，因该是体系进了气泡所致。泵后流动相中的气泡，脱气系统管不了的，  倒是在低流速下慢慢将体系中的气泡带出去是有可能的。
我们那次“气泡基线”是自动进样器的六通阀堵塞造成的，楼主可以检查液路的各个环节，找出气泡产生源。先看看吸滤头有没有堵吧？
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二头
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2011/9/9 14:34:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 crgong(crgong) 发表:
我也是使用的waters公司的1515,2414，有段时间没用，重新使用的时候有间隔1min左右的正弦波动，0.1ml/minpurge了12个小时以上就好了。但是基线开始不停的向下飘移，10min大概向下飘2.5mv，purge也没用，循环也没用，要怎么办，系统压力也比较正常，应该不是渗漏吧？

下漂有可能是漏液。你没用的这段时间是多长时间？溶剂是什么？流路中和检测池中是否留有流动相？
一段时间不用，重新用时基线飘也是经常出现的现象，如果没有漏液或者堵塞的话，就让仪器自己走着，还有开泵排气（不知道WATERS是否是这样设置的。。），然后冲检测池和样品池。
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二头
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2011/9/9 14:39:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 吸收峰(yaoxiaoqin80) 发表:
楼上的老师指的是purge流通池和样品池吗？其实我走基线之前已经purge了超过3小时。不知道要purge多长时间呢？另外，您觉得气泡是在哪个部位呢？GPC一般只用一个通道，我们的是waters的GPC，没有用六通呀？

小不董老师和二头老师，我们的实验室环境是恒温恒湿的，应该不会有什么问题。正玄波的周期大概是1.5分钟。

问题还没有解决。


因为现在不能确定气泡的位置，排净泵的气泡（PL的是开泵排气，WATERS的操作不清楚），然后大流速冲管路，一段时间后关泵开正常流速，但是PURGE时间要设的短一些，比如10s，反复冲个10遍吧，利用冲击力看看能不能把气泡冲下来，然后在像平时一样正常冲洗，运行一小时看看效果。
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小不董
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2011/9/11 18:48:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看仪器中是否是有气泡引起的,可以查看压力是否和信号的周期一样。如果一样，说明是管路中气泡引起的了，但如果是检测器中的气泡就比较难办一点，想楼上用minpurge是否有用，如果没用，就看你用什么流动相，粘度是否很大，或者是比较容易产生气泡的流动相，用甲醇来冲洗管路吧，特别是检测器。看用甲醇是否还是有这样的正弦信号。
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