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主题：【求助】请教一个碘量法测硫化物的问题

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lhw0132

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发表于：2011/03/08 23:47:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，我在测硫化物的时候，空白样滴定用了6.75ml硫代硫酸钠，但是测水样的时候滴了30多ml的硫代硫酸钠试样才变无色，而且立即又变回了蓝色，请教一下这是为什么，先谢谢了

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2011/3/9 8:59:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的水样是不是含铁、锰之类的变价离子？
正常情况下，水样的硫代硫酸钠用量应该小于空白值（因为硫消耗了部分碘溶液），但你的情况恰好相反，这说明：
你的水样中含有可以氧化KI的物质，正常情况下，滴定水时水样中剩余的碘被硫代硫酸钠滴定完，指示剂褪色就不再返蓝了，但如果原水样中含铁离子、锰离子，则水样在加入氢氧化钠和锌盐固硫时，它们也被沉淀下来，与硫化锌一起留存在沉淀中（硫化锌溶解度比硫化亚铁小得多，故一般不生成硫化亚铁，而生成硫化锌，当然，硫较少时，可能全部被三价铁还原到硫单质，你可以观察沉淀颜色啊），锰在沉淀中会被空气氧化到二氧化锰（或三价、四价锰的沉淀混合物）。
加酸溶解硫化锌时，氢氧化铁、氢氧化亚铁、硫化锌等溶解，二氧化锰不溶解。滴定碘时，生成的碘离子又可被三价铁氧化，可被二氧化锰氧化。这样随着滴定的进行，碘单质-碘离子老循环，直到所有的三价铁被还原，所有的二氧化锰被还原。结果就高得惊人。
如果只有三价铁，这个转化反应是快的，如果含二氧化锰，反应要慢一些，就可能出现渐渐返蓝的现象。
你需要告知：
1、水样可能有哪些成分，来源？
2、加入锌锌-氢氧化钠溶液固定硫离子时沉淀是白色的还是有颜色的？
硫化锌是白色，硫化亚铁是黑色，氢氧化铁是棕色，氢氧化亚铁一般呈白色或绿色（论坛有过讨论），二氧化锰呈褐色（看起来有点黑）。
沉淀不是白色就可能出现上述问题。

该帖子作者被版主 jinminhou加 2积分， 2经验，加分理由：详细说明除干扰方法！

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