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主题：【已解决】奶粉干法消解回收率低怎么解决

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逆天
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发表于：2011/03/09 02:10:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RT，试过用微波消解，称样0.5克（微波消解上限量），同一个样品做出来极不平行，从5PPB～30PPB（溶液浓度）。因此加大称样量（称样前已多次摇匀），称5克于坩埚，再加标液（粉状固体与液体没什么比拟性，加标量为5PPB，10PPB，15PPB），于电炉上炭化至无烟（期间标液无溅出），转至马弗炉550摄氏度灰化约1.5小时呈亮白色，取出加1毫升硝酸，于电热板蒸干再次转入马弗炉550度加热0.5小时，取出冷却加1毫升硝酸加水溶解定容至100毫升容量瓶，上PE800石墨炉，回收率仅约70%。工作曲线为5PPB，10PPB，20PPB，40PPB，线性每次都0.999以上，10PPB标液测得吸光度在参考值0.13以上。请高手支个招，万分感谢！！

根据AOAC要求，加标浓度在10PPB级别的回收只需达到60～115%就算合格。
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逆天
scutacdeath
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2011/3/9 10:34:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高手请进，在线等。。。
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coffee8
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2011/3/9 15:42:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是测的什么元素？
干法会有损失！
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xiao35v
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2011/3/9 17:24:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵 我这两天也纠结在pb上 和你一样 但是你的曲线范围是不是有点大呢 样品中间的值 你反算回去 应该比较小吧
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qlmkk
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2011/3/9 20:33:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个消解方法吧，干法消解本来就比湿法消解低
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2011/3/13 20:17:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率是检验一个方法可行性的重要指标
如果不符合要求只有选择其他方法了！
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keaidewoniu
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2011/3/28 23:35:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
添加基体改进剂了吗
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keaidewoniu
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2011/3/28 23:35:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NACL对测定奶粉样品元素干扰比较大，
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