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主题：【求助】奶粉中Fe结果偏低

浏览0 回复13 电梯直达
fiona9315
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发表于：2012/08/03 15:24:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做固体标物 GBW08509a脱脂奶粉中的Fe，按照GB5413.21前处理，火焰原子吸收检测，做出来只有标物值的50%左右，怀疑是基体的干扰。做了标准加入法，做出来跟标物值比较吻合。想问下大家基体干扰来自于哪里？大家平时都是怎么做奶粉中的Fe？
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2012/8/3 16:28:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是用灰化法测试的
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/8/3 17:38:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有测定过，不过基体干扰的话可以加改进剂试试。
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秋月芙蓉
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2012/8/4 10:45:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般而言，标物多为人为添加目标元素，导致基体复杂。为脱脂奶粉并未与标物基质完全类同，也就是说，不一定非得标加法测定
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fengmo4668
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2012/8/4 15:40:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议做一下回收率。看是不是前处理方法或者测量条件的原因。
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2012/8/4 15:40:53 Last edit by fengmo4668
秋月芙蓉
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2012/8/4 21:32:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道LZ前处理有没有做二次灰化
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fiona9315
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2012/8/6 14:32:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
建议做一下回收率。看是不是前处理方法或者测量条件的原因。
做了，空白加标回收率OK，但是标物加标回收率也就50%左右，所以才怀疑是基体的影响
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fiona9315
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2012/8/6 14:34:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
不知道LZ前处理有没有做二次灰化
嗯，灰化出炉还有点黑色的渣，所以加了硝酸蒸干后再次灰化。
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秋月芙蓉
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2012/8/6 16:05:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fiona9315(fiona9315) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
不知道LZ前处理有没有做二次灰化
嗯，灰化出炉还有点黑色的渣，所以加了硝酸蒸干后再次灰化。

恩，这样做的效果检测值会高一点
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pfizer2001
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2012/8/7 14:12:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚做奶粉的铁，很好做啊！
不会有问题的啊！
我用的微波消解！
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chowchangfat
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2012/8/16 7:05:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的质控样给定的参考值很低啊，如果我没记错的话应该在5ppm左右，试问这么低的含量怎么能用原吸准确定量呢？一般用原吸铁的最低定量限就是几个ppm了，建议采用几百个ppm的标准物质测试一下。
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