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主题：【求助】PAHs的保留时间和分离

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liuzhipeng1987
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发表于：2012/08/03 15:20:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在使用GC-MS监测环境中的PAHs。
GC-MS型号：GC-17A；GC-MS QP5050
Column： Rtx-5MS; 低极性，5% diphenyl/95% dimethyl polysiloxane，30m 0.25mm 0.25
温度程序：70度（4分钟），升温至300度（10度/分），300度（10分钟）
PAHs：16种

问题：
1.分子质量和沸点相同或相似的物质无法分离，出现在一个波峰中
2. 同一种物质出现两个保留时间，其中有一种物质的保留时间相差将近1分钟，其他物质的保留时间相差不大

希望得到高手的指教，谢谢！
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2012/8/3 15:30:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是情况1，一般建议换别的色谱柱辅助定性

情况2：九成九是进样手法问题，造成了重复进样。
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2012/8/3 15:32:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ不是有质谱么。。。用质谱应该可以很容易的定性的。
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liuzhipeng1987
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2012/8/3 15:38:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
如果是情况1，一般建议换别的色谱柱辅助定性

情况2：九成九是进样手法问题，造成了重复进样。


多谢指导！我之前也怀疑过也许会有前次进样的物质残留
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liuzhipeng1987
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2012/8/3 15:58:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
LZ不是有质谱么。。。用质谱应该可以很容易的定性的。


您好！我最近才开始学习GC/MS测试方法，现在我是查看检出物质的质谱，然后根据相似度来判断物质，不知道这种方法对不对。现在我检测的样品都是标准物质，除了溶剂之外应该不会有其他物质干扰，但是有时候的相似度不是很高，最低的在50%左右。相似度的大小是否很重要？
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阿宝
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2012/8/3 16:18:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuzhipeng1987(liuzhipeng1987) 发表:
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
LZ不是有质谱么。。。用质谱应该可以很容易的定性的。


您好！我最近才开始学习GC/MS测试方法，现在我是查看检出物质的质谱，然后根据相似度来判断物质，不知道这种方法对不对。现在我检测的样品都是标准物质，除了溶剂之外应该不会有其他物质干扰，但是有时候的相似度不是很高，最低的在50%左右。相似度的大小是否很重要？

相似度很低的话 估计就不是那个物质
另外建议楼主换个柱子 再分离一下
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liuzhipeng1987
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2012/8/3 16:29:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

相似度很低的话 估计就不是那个物质
另外建议楼主换个柱子 再分离一下

谢谢指导！我还想问一下，相似度有没有一个相对的界限，就是说比这个界限低的太多，就不可信了。我现在日本读硕士，跟一个博士共用一台GCMS，估计换柱子会影响那个博士的实验。还有，我现在使用的GCMS已经超过了使用寿命，是不是这也会有影响？
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阿宝
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2012/8/3 17:09:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常情况下 相似度大于95% 才可信，50% 基本上不靠谱
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liuzhipeng1987
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2012/8/3 17:34:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
通常情况下 相似度大于95% 才可信，50% 基本上不靠谱


原来是这样，我现在的检测结果，相似度基本都是七八十左后
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yifan1117
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2012/8/4 13:56:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是该考虑一下进样手法。
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安平
byron1111
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2012/8/4 22:18:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好看看具体的数据和图。


  同一物质出现两个色谱峰，有问题。具体是那个物质？是不是同分异构？
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