实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043172今日发帖：391 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】有关浓度的计算

浏览0 回复13 电梯直达
kiyoichi
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/03/09 01:39:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁能给讲一下怎么用给定standard时的intensity求出准确浓度(无interference)的方法？ 比方说给出1ng/ml 时63CU和65CU的intensity a和b，上样后得到的intensity a' 和 b'，样品稀释后再测定一次得到另一组intensity。小弟找了一些资料，还是没有搞懂。希望能详细说明。

最近刚开始看一点ICPMS，还没有自己做过 - -lll 多谢指导！
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
timstoicpms
timstoicpms
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/9 9:04:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cu同位素的自然丰度为：63Cu=69.2%  65Cu=30.2%
也就是说，无论是在1ng/ml的Cu标准溶液 还是在未知样品中，69.2%摩尔数的Cu离子是63Cu，30.2%摩尔数的Cu离子是65Cu。

测定浓度时，从63Cu或65Cu任选一个就行。
如果选择63Cu
1ng/ml Cu标准溶液，假如在63Cu谱峰上产生2.29万cps；而未知样品溶液产生9000cps
22900 cps÷ 1ng/ml = 9000 cps÷ 未知浓度 ，那么未知浓度=0.393ng/ml

如果选择65Cu
1ng/ml Cu标准溶液，在65Cu谱峰上只能产生1.00万cps (63Cu/65Cu 丰度比=2.29)；此时，未知样品溶液产生3930cps
10000 cps÷ 1ng/ml = 3930 cps÷ 未知浓度 ，那么未知浓度=0.393ng/ml

因为仪器灵敏度会漂移，conc-cps 简单曲线法在实际中应用较少；
通常都加入内标元素，conc. Cu /conc. Internal - cps Cu/cps Internal 标准曲线法。
你还是边实践边看书，知行合一。
该帖子作者被版主 ljhciq加 5积分， 2经验，加分理由：帮助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/3/9 13:45:54 Last edit by timstoicpms
金水楼台先得月
albert800922
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/9 12:58:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
而未知样品溶液产生9000万cps
应该改成9000CPS哦
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/3/9 12:59:00 Last edit by albert800922
kiyoichi
kiyoichi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/10 3:19:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢了！
干脆把整个问题贴出来吧。

1ng/ml的每毫升的58NI强度是30000， 60Ni是11000，样品的58Ni强度是63000， 60Ni是23000。稀释十倍后的样品58Ni是9000，60Ni是3800。考虑干扰，求样品中Ni的实际浓度。(强度的变化倍数和稀释倍数不等。)

多谢指教！
该帖子作者被版主 capinter加 2积分， 2经验，加分理由：及时反馈
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
kiyoichi
kiyoichi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/10 3:25:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
dilute是用deionised water.

小弟实在没有搞清楚，如果分开计算，将得出两个不同数值。究竟如何考虑才是accurate的浓度 - -lll

欢迎师兄师姐详细指导！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
timstoicpms
timstoicpms
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/10 9:01:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[1] 稀释十倍，为啥强度不衰减为原先的十分之一？
    因为基体效应！ICP-MS要求上机溶液浓度(总溶解固体÷溶液 的质量比) <2‰，在实践中一般控制在 0.5‰—1‰。溶液中的基体元素会抑制微量元素的激发， >2‰的溶液基体效应很严重；溶液越稀，基体效应越不明显。但又涉及到下面这个问题：测不准。

[2]  稀释十倍后的样品58Ni是9000，60Ni是3800
    你要明白：在仪器优化的前提下，信号越强，稳定性越好。而几千cps信号，相对标准偏差(RSD)比较大，计数不准。

内标法能在一定程度上减缓基体效应。因为溶液中的内标元素和待测微量元素同时受到基体效应影响，分子分母相除，可以抵消大部分。
该帖子作者被版主 capinter加 5积分， 2经验，加分理由：感谢应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/3/10 9:03:02 Last edit by timstoicpms
kiyoichi
kiyoichi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/11 2:38:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多謝師兄指導﹗

原因已經聽懂了﹐ 只不過計算的部份還不是很清楚。比方說題目要求計算accurate concentration﹐ 像上面的例子裡﹐我可不可以講這個accurate concentration是2.1ng/ml﹖ (我是用sample裡的來除standard的數值﹐ 雖說兩個isotope會給出不一樣的數值。這裡是要取average嗎﹖)

另外就是interference, 比如65Cu按書上講有32S16O2H    32S2H    14N16O35Cl    48Ca16OH這樣的interference﹐ 看文獻又講每一個對應有factor﹐ 計算濃度時要減掉。這要怎樣處理﹖ (sample未知﹐ BOSS表示可以任君想像 - -lll)
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
kiyoichi
kiyoichi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/11 3:16:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
還有關於檢測極限的問題﹐ 對於不同元素的差異性。書上講說是based on blank, 參考下面資料又講還depend on sample preparation. 我找了一篇講plutonium的論文說可以檢測到10的-20次方的等級﹐ 上樣前對於sample做了很多步的pre-treatment------這樣做的意義是什麼﹖
http://www.wcaslab.com/tech/tbICPMS.htm

論壇裡的這篇文章給出﹐比如Cr的極限是4ng/ml﹐ Co就是0.1 ng/ml﹐  能不能請哪位師兄/師姐簡明扼要地總結一下檢測極限的知識﹖ (總感覺讀得越多越矛盾 - -lll)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101128/2961187/

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
古道西风瘦马
handc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/11 3:55:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
[1] 稀释十倍，为啥强度不衰减为原先的十分之一？
    因为基体效应！ICP-MS要求上机溶液浓度(总溶解固体÷溶液 的质量比) <2‰，在实践中一般控制在 0.5‰—1‰。溶液中的基体元素会抑制微量元素的激发， >2‰的溶液基体效应很严重；溶液越稀，基体效应越不明显。但又涉及到下面这个问题：测不准。

[2]  稀释十倍后的样品58Ni是9000，60Ni是3800
    你要明白：在仪器优化的前提下，信号越强，稳定性越好。而几千cps信号，相对标准偏差(RSD)比较大，计数不准。

内标法能在一定程度上减缓基体效应。因为溶液中的内标元素和待测微量元素同时受到基体效应影响，分子分母相除，可以抵消大部分。


Ni还有本底的问题。需要进行本底扣除以后再比较。
该帖子作者被版主 capinter加 2积分， 2经验，加分理由：积极讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
古道西风瘦马
handc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/11 4:12:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kiyoichi(kiyoichi) 发表:
還有關於檢測極限的問題﹐ 對於不同元素的差異性。書上講說是based on blank, 參考下面資料又講還depend on sample preparation. 我找了一篇講plutonium的論文說可以檢測到10的-20次方的等級﹐ 上樣前對於sample做了很多步的pre-treatment------這樣做的意義是什麼﹖
http://www.wcaslab.com/tech/tbICPMS.htm

論壇裡的這篇文章給出﹐比如Cr的極限是4ng/ml﹐ Co就是0.1 ng/ml﹐  能不能請哪位師兄/師姐簡明扼要地總結一下檢測極限的知識﹖ (總感覺讀得越多越矛盾 - -lll)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101128/2961187/



“检测限”是一个容易混淆的名词，应该摒弃。

检出限(Limit of detection)
测定限(Limit of determination 或 Limit of Quantification)

将空白溶液(18.2 MΩ纯水 或者 二次亚沸蒸馏的硝酸溶液与纯水配成的3-4 wt%稀硝酸) 测定至少11次(based on blank)，若干次测试值的3倍标准偏差(3SD)所对应的浓度，就是仪器【检出限】。在仪器灵敏度状态下，检出限可以非常低。

方法【测定限】需要用“实验过程空白”来进行测定，这就取决于实验流程所用试剂纯度、实验间洁净度等(depend on sample preparation)。你的例子里面做很多步的，是方法测定限。

因为不同元素的灵敏度有差别，同时不同元素的同位素丰度也有差别。比如Co只有59Co这一个同位素，丰度100%；Cr一般用53Cr，丰度只有9.5%；虽然52Cr丰度有83.8%，但是存在36Ar16O干扰，所以使用52Cr的检出限会比较高。这样就会造成不同元素测定的相对灵敏度差别很大，导致检出限会有差别。
该帖子作者被版主 capinter加 5积分， 2经验，加分理由：感谢应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/3/11 10:54:21 Last edit by timstoicpms
古道西风瘦马
handc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/3/11 4:16:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kiyoichi(kiyoichi) 发表:
多謝師兄指導﹗

原因已經聽懂了﹐ 只不過計算的部份還不是很清楚。比方說題目要求計算accurate concentration﹐ 像上面的例子裡﹐我可不可以講這個accurate concentration是2.1ng/ml﹖ (我是用sample裡的來除standard的數值﹐ 雖說兩個isotope會給出不一樣的數值。這裡是要取average嗎﹖)

另外就是interference, 比如65Cu按書上講有32S16O2H    32S2H    14N16O35Cl    48Ca16OH這樣的interference﹐ 看文獻又講每一個對應有factor﹐ 計算濃度時要減掉。這要怎樣處理﹖ (sample未知﹐ BOSS表示可以任君想像 - -lll)


你的例子直接计算是不够准确的。
首先不知道本底的Ni是多少，如果不扣除本底的话，你计算出来的含量就比实际的含量偏高。
另外，65Cu虽然有这么多的干扰，但是实际形成这种很多原子的多原子离子的几率还是很低的。如果没有把握，可以测定相同介质的空白溶液来检测多原子例子的本底，然后进行扣除。

理论上说，两个不同的同位素丰度的计算结果应该接近。除非你的样品里面同位素发生分馏（如B），或者有放射性体系衰变的影响（如Pb）。
该帖子作者被版主 capinter加 3积分， 2经验，加分理由：感谢应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/3/11 4:17:53 Last edit by handc
手机版： 【求助】有关浓度的计算
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁