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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】如何改善出峰（液相）

浏览0 回复10 电梯直达
yukepotato
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发表于：2011/03/16 23:12:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近本人在用液相做一方法，有两原料都在2.5分钟出峰，梯度为0-10min，乙腈含量由25%-75%转变。另一流动相为水。现想通过改变方法改善其出峰情况，尽量将其分开。
目前改过梯度，将0-10min，乙腈含量由25%-75%，改为0-10min，乙腈含量由10%-40%,10-15imn，乙腈含量由40%-75%后，情况没好转。
降低柱温也不见效。（PS:A相为0.1%的高氯酸水溶液，B相为乙腈）
考虑到产品的最大紫外吸收还有另外一个点，于是调至该波长检测。试验发现，原料之一在此波长下吸收甚微，且仍不能与另一原料分开。
望高手指点迷津。。。
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2011/3/17 8:47:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.5分钟出峰太早了，建议可以前面先走等度然后再走梯度，效果可能会好
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ncr119
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2011/3/17 13:54:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可加点离子对试剂试试延后保留时间。
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阿三
junqiwudi
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2011/3/17 18:15:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还要拖延出峰时间呀
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yukepotato
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2011/3/17 21:19:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
2.5分钟出峰太早了，建议可以前面先走等度然后再走梯度，效果可能会好


我已经把梯度变得够缓了啊，差不多就是等度了。
总而言之，先试试等度再说。。。
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yukepotato
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2011/3/17 21:45:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ncr119(ncr119) 发表:
可加点离子对试剂试试延后保留时间。


具体想请教下！
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2011/3/17 21:49:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
还要拖延出峰时间呀


不是的啊，主要是想办法能让那两个原料峰分开！
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xf780128
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2011/3/19 0:23:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一下色谱柱试试，我们用的国产依利特的C18和菲罗门的C18对杂质的分离有很大区别！
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lxjwinall
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2011/3/19 0:34:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议前面梯度从0开始，慢慢增加
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有水有渝
xky0230699
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2011/3/20 12:25:47 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两原料的结构是什么？
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yukepotato
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2011/3/21 20:49:41 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
两原料的结构是什么？


2,3,5-三氟苯甲酸、丙二酸环亚异丙酯、DMAP，之前用过waters的C18和C8柱，在分离DMAP和其中一产品时发现出峰时间一致。不知怎么办。。。
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