紫外可见分光光度计(UV)

主题:【求助】荧光物质测紫外可见光反射光谱会是什么情形?

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mrmean
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话说在测光致发光光谱时会有倍频现象,我今天去做是就碰见了,很强的倍频峰,用325nm激发,会有650nm的强倍频峰。前几天做激发发射光谱是也遇到了,并且定发射波长扫激发谱时,在激发谱上会有对应发射波长1/2激发波长峰。这个倍频是由什么引起的呢?是仪器的原因还是样品的原因?

我的孔径尺寸的2倍跟所得到的反射谱的峰位差不多吻合呀,不知道有没有联系?

求高手们指点!感激不尽!
tutm
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原文由 mrmean(mrmean) 发表:

要是真是紫外被我的样品的结构被散射掉,那岂不是样品就不能得到充分的激发?

那可悲剧了,本来还想用结构增强一下荧光呢!

从你19楼的第一张图片看,片状样品的平面尺寸数十微米,很大的,应该没有影响;但是第二张图中,小孔直径很小,与紫外波长200-400nm很吻合,估计会有较强散射效应的。但你的反射曲线好像还不单是这个原因。

你这个测试是不是主要想表征材料的荧光性能?

如果从荧光产生的定性定量考虑,建议你还是用荧光光度计做一下固体样品激发波长和发射波长的二维扫描,然后建立激发/发射/荧光强度的三维立体图来说明。这样可以更好地看到各个单色光独立激发的效能,结合电镜照片探讨你所做微观结构的影响。做这个象日立F4500、F7000仪器都行。

如果主要从荧光的视觉感官效果半定量考虑,可以使用像你现在使用的那种近似方法,但是样品要大得多,测试面1平方厘米以上,而且厚度要做到基本不透光,看宏观的可见区反射率曲线;入射光仍然是全色光,但是要有积分球收集反射光,测试含有紫外光照射时和滤除紫外光时的反射率曲线,并将它们进行比较;看光源中有紫外光入射时可见光区的反射是不是比滤除紫外光后的强;这样也可以说明荧光效应的强弱变化,但这时可以没法准确获知滤除的紫外光是多少,因此定量程度较低。做这个可以用Datacolor、X-Rite、Huntlab的仪器,网上查得到的。
tutm
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你说的倍频其实是“倍波长”(应该是半频),是仪器激发光栅2级衍射造成的
祥子
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原文由 mrmean(mrmean) 发表:
我的样品是红色荧光,刚去做了光致发光(325nm激发),所以上面的发射谱确实蹊跷。

多谢指点,感激不尽!


我接触的仪器也不多。

不过记得,有些深紫外-可见-NIR 这样的仪器,都是配备三个检测器,分别对应三个波段。

因为可以分别提高每个波段的灵敏度。而且CCD对弱光的检测不是强项。

用CCD检测所有波段,这个CCD很特殊哦。

不知道你用这个仪器检测出过其他样品的红外峰没?

是不是仪器参数设置的问题?
祥子
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原文由 tutm(tutm) 发表:
呵呵,不愧是仪器专家,祥子这么快就找到清晰的光路图了。十分感谢!


呵呵,就是他们网站啊,也是您那个小图,不过一点击就放大了。
祥子
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原文由 mrmean(mrmean) 发表:

话说在测光致发光光谱时会有倍频现象,我今天去做是就碰见了,很强的倍频峰,用325nm激发,会有650nm的强倍频峰。前几天做激发发射光谱是也遇到了,并且定发射波长扫激发谱时,在激发谱上会有对应发射波长1/2激发波长峰。这个倍频是由什么引起的呢?是仪器的原因还是样品的原因?

我的孔径尺寸的2倍跟所得到的反射谱的峰位差不多吻合呀,不知道有没有联系?

求高手们指点!感激不尽!


越说越复杂了。

我现在有点想看看荧光激发理论了。

其实可以问问厂家的应用工程师。
mrmean
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原文由 tutm(tutm) 发表:

从你19楼的第一张图片看,片状样品的平面尺寸数十微米,很大的,应该没有影响;但是第二张图中,小孔直径很小,与紫外波长200-400nm很吻合,估计会有较强散射效应的。但你的反射曲线好像还不单是这个原因。

你这个测试是不是主要想表征材料的荧光性能?

如果从荧光产生的定性定量考虑,建议你还是用荧光光度计做一下固体样品激发波长和发射波长的二维扫描,然后建立激发/发射/荧光强度的三维立体图来说明。这样可以更好地看到各个单色光独立激发的效能,结合电镜照片探讨你所做微观结构的影响。做这个象日立F4500、F7000仪器都行。

如果主要从荧光的视觉感官效果半定量考虑,可以使用像你现在使用的那种近似方法,但是样品要大得多,测试面1平方厘米以上,而且厚度要做到基本不透光,看宏观的可见区反射率曲线;入射光仍然是全色光,但是要有积分球收集反射光,测试含有紫外光照射时和滤除紫外光时的反射率曲线,并将它们进行比较;看光源中有紫外光入射时可见光区的反射是不是比滤除紫外光后的强;这样也可以说明荧光效应的强弱变化,但这时可以没法准确获知滤除的紫外光是多少,因此定量程度较低。做这个可以用Datacolor、X-Rite、Huntlab的仪器,网上查得到的。


感谢tutm老师指点,我主要想测定我的材料的结构对荧光强度的影响。我准备用PE LS50B做一下三维的荧光光谱。
mrmean
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原文由 祥子(nemoium) 发表:

不知道你用这个仪器检测出过其他样品的红外峰没?

是不是仪器参数设置的问题?


从200扫到900,红外波段没出现峰。

仪器参数不了解,是到别人的地方测的。看来自己要好好研究一下仪器了。

真是开眼界长见识了,多谢您的帮助!!!
tutm
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原文由 祥子(nemoium) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
呵呵,不愧是仪器专家,祥子这么快就找到清晰的光路图了。十分感谢!


呵呵,就是他们网站啊,也是您那个小图,不过一点击就放大了。

那个图片我点了半天打不开,因此我想大概加密了。看来还是你有神功啊
mrmean
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原文由 tutm(tutm) 发表:
你说的倍频其实是“倍波长”(应该是半频),是仪器激发光栅2级衍射造成的


哦 这样啊 我真是向大家学到不少东西了
感谢tutm!!!
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