主题:【基本解决】测砷时背景很严重,出现倒峰

浏览0 回复21 电梯直达
逆天
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原文由 神话(fcqxqyslzx) 发表:
石墨管用机器自带的溶液镀了吧


石墨管涂PE给的氯化镱(Ir)
PS:不知道是不是这个镱,反正是PE给的
孤独走过
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做过砷的PE石墨炉,峰形很好,但没做过PE的氢化物发生器+石墨炉测砷,有这样的做法吗?
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2011/3/21 20:47:54 Last edit by hhq123
逆天
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原文由 孤独走过(hhq123) 发表:
做过砷的PE石墨炉,峰形很好,但没做过PE的氢化物发生器+石墨炉测砷,有这样的做法吗?

如果单用石墨炉测砷,可以达到1PPB左右的检出能力吗(准确测量)?
逆天
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昨天尝试把灯电流调到40,其能量能达到50左右,进水,进标样,进样品均无背景倒峰出现,问题似乎解决。。。。。。然而,PE砷灯的推荐电流值不超过18mA,单纯调大电流虽然可行,但势必影响灯的使用寿命,因此还需寻找别的方法。
各同仁有更好的建议吗?
haodou000
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原文由 scutacdeath(scutacdeath) 发表:
昨天尝试把灯电流调到40,其能量能达到50左右,进水,进标样,进样品均无背景倒峰出现,问题似乎解决。。。。。。然而,PE砷灯的推荐电流值不超过18mA,单纯调大电流虽然可行,但势必影响灯的使用寿命,因此还需寻找别的方法。
各同仁有更好的建议吗?

你把灯换到5号位置,或者其他位置,看能量会不会增加
孤独走过
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做过砷的PE石墨炉,峰形很好,但没做过PE的氢化物发生器+石墨炉测砷,有这样的做法吗?

如果单用石墨炉测砷,可以达到1PPB左右的检出能力吗(准确测量)?

有点难,但至少能做到5PPb
孤独走过
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昨天尝试把灯电流调到40,其能量能达到50左右,进水,进标样,进样品均无背景倒峰出现,问题似乎解决。。。。。。然而,PE砷灯的推荐电流值不超过18mA,单纯调大电流虽然可行,但势必影响灯的使用寿命,因此还需寻找别的方法。
各同仁有更好的建议吗?

灯电流过大,会带来二个问题:
1\灯寿命会大大缩短
2\自吸收现象会加剧
孤独走过
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氢化物发生器+石墨炉测砷,标液前处理用1毫升5%KI和维生素C混和液+10毫升浓盐酸室温反应45分钟,最终呈黄色液体,定容后呈无色透明。线布点为1、2、5、10、15PPB,无论是进纯水、空白或是进标样时发现背景峰很大,而且是倒峰;而砷波长处是有吸收峰,峰形很好。问题是每次背景不一致,导致同个样品测量的重现性极差,有时可相差一倍以上。升温程序和波长选择等条件均为PE原吸的默认设置,元素灯的灯电流已设置PE参考最大电流18,而其能量仅达34左右(一般要到60左右);背景扣除应该没问题(测别的元素不会出现这种情况)。曾怀疑是前处理的问题(参考PE原吸手册),但应该可以排除,因为进纯水也出现背景倒峰。现怀疑是元素灯的问题,请各同仁热心帮助,万分感谢!

我的刚开始也只有这么大能量,现在只有27了
逆天
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昨天尝试把灯电流调到40,其能量能达到50左右,进水,进标样,进样品均无背景倒峰出现,问题似乎解决。。。。。。然而,PE砷灯的推荐电流值不超过18mA,单纯调大电流虽然可行,但势必影响灯的使用寿命,因此还需寻找别的方法。
各同仁有更好的建议吗?

你把灯换到5号位置,或者其他位置,看能量会不会增加


试过,同等电流值下能量没什么变化,应该不是灯座的问题。
逆天
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做过砷的PE石墨炉,峰形很好,但没做过PE的氢化物发生器+石墨炉测砷,有这样的做法吗?

如果单用石墨炉测砷,可以达到1PPB左右的检出能力吗(准确测量)?

有点难,但至少能做到5PPb


我们称0.5克奶粉样用微波消解最终定容到25毫升,而国家规定砷<=0.25毫克/千克,如果只能做到5PPB,换算回来即:5*25/0.5=250ug/kg=0.25mg/kg,显然满足不了要求。
另,再请教下,As及其化合的沸点都不是很高,单用石墨炉能做吗?灰化温度和原子化温度应该如何选择?
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