常在论坛里潜水,只是索取没有回报。今天单位的新仪器晒一晒,在说说一些小经验,回报各位版友,敬请拍砖!
仪器型号:waters
液相色谱(UPLC-HClass)串联质谱(TQD)
下面是整机的样子
下面说说装机时候的一些故事,本人是新手,请坛里老手不要见笑。
1、多多学习
液质相关知识,特别是自己又要掌握的同型号仪器,工程师安装后会有个为期一两天的现场培训。内容量比较大,还要加上软件学习。所以安装之前稍加学习相关知识,对于现场培训跟上进度和理解很有帮助。
2、备好一切装机所需物品。
液氮:不用也会自己跑光的东西,所以最好是在安装前一天再备好,不用的时候把增压阀关闭,不然可能会有“恐怖袭击”哟。
后备电源:一定要匹配上功率合适的UPS,我们单位就配低了,结果真空泵一开,UPS就歇菜了。
“法定”溶剂和耗材:waters工程师一般要求溶剂都要进口的,我们单位清一色配上“莫克”的,不过工程师对于滤膜之类的东西也要用waters的产品要求,我却不敢苟同。水我们用的是“屈臣氏”瓶装水(有条件的还是搞超纯水机)
3、脸皮要厚。不知道是waters公司太牛,还是waters的工程师太牛,在装机和现场培训的时候,工程师对我们的提问和打断比较不爽。但是自己还是很厚脸皮的问,最后还被我讨得一份中文的操作教程,虽然是老版本的,但是对于后面的软件掌握还是很有帮助的。
接下来的故事比较凄惨。新仪器安装调试一切顺利,5ppb药物分析信噪比1000+.年后water派来了应用工程师做方法开发和培训,结果~~~~~~
仪器信号很弱,连噪音也只有50左右,不论怎么调谐信号就是上不去。经过诊断———碰撞池污染。于是维修工程师上门,就这样,新仪器的“第一次”就这样被人给占有了。
上图被白色打印纸覆盖部分就是质量分析器所在位置。
质量分析器——前后位四级杆,中间为碰撞室。
上图是被拆借后的碰撞室
上图为四级杆近照
把碰撞室拆解清洗后,仪器恢复正常。工程师最后交代了几点
1、在MS调谐页面,诊断窗口下方的方块不能出现红色。(软件版本,masslynx4.1)
2、左下方有两个电压值,在加高压后应该为:80±1kv
3、右边中间还有一串值——————没记住,有截图,日后补上
总之这三点出问题就是机器本身不舒服了,基本上不要再调试,直接报修。
碰撞池被污染的原因:
1、氩气不纯
2、气路中带入灰尘和杂质。
3、一切都是偶然(一粒灰尘往左飘还是往右飘得区别)
所以目前只解决了问题了,但是原因还是不明确。总之,我的经验就是新仪器上马,不要急,先点三根烟朝东南方拜三拜,求菩萨保佑
,毕竟谋事在人成事在天。
特别申明!!!!
以上图片为本人所有,未经本人同意,不得盗用!最重要的是,本人没有处于商业目的,将仪器内部照片公布,若有单位和个人通过照片盗用waters技术,本人概不负责。
请各位版友拍砖,但手下留情!
补充:
waters TQ Detector页面下,判定硬件故障,diagnostics页面内容中,在加高压情况下,
dynode voltage(kv)和phosphor voltage(kv)应为8±1,power supply中的参数中,MS1,MS2都应该和前面设定显示值一致。下方status不能出现红灯。上述参数异常基本能断定硬件问题。