主题：【求助】毛细管柱老化时产生糊味。。急啊！！

原文由 小懒猪(wind_61) 发表:
昨天老化一只新毛细管柱温度升到设定温度之后40分钟左右产生糊味，请问是怎么一回事呢？柱子是不是坏了呢？岛津GC-14B毛细管柱：岛津DM-1 ，30*0.25最高使用温度325/350老化条件：（柱子没有接检测器）柱温：60度（0），20度/分，230度（0），40度/分，310度（90）检测器：280进样口：230刚发现老化时柱子没接检测器，但是那检测器接口处没有封口，载气是通了的，会不会是因为没封口，检测器被烧坏了？

原文由 zbr207(zbr207) 发表:
不光老化柱子时有，在运行过程中有时也会有。

原文由 xmqhp(xmqhp) 发表:
老化的时候可以不用程序升温的，还有老化的最高温度最好小于柱子本身最高温度的50度.糊味很可能是仪器壳体的保温材料在高温下发出的味道,也可能是太脏了，柱子有污染物，但一般没那么脏的呀。

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 阿宝(lpr20) 发表:

原文由 小懒猪(wind_61) 发表:
看柱子的资料上说升温速率不能太慢的，所以我才设的那个速率

什么资料说 升温速率不能太慢的？

也真没有听说过。看看让楼主说明来源，到地是怎么讲的？

原文由 小懒猪(wind_61) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 阿宝(lpr20) 发表:

原文由 小懒猪(wind_61) 发表:
看柱子的资料上说升温速率不能太慢的，所以我才设的那个速率

什么资料说 升温速率不能太慢的？

也真没有听说过。看看让楼主说明来源，到地是怎么讲的？

迪马DM-1的 毛细管色谱柱安装步骤

步骤八 色谱柱老化

老化的目的：气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的最高耐受温度)加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。此外，对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。

将色谱柱柱温升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高操作温度10-20 ºC 左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱，此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后，记录并观察基线。比例放大基线，以便容易观察。初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10 分钟开始下降，并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降至40ºC 以下，尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。

我咨询了一下迪马的工程师，“此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后，记录并观察基线”升温速率为5-10°C/min.