问题1：
关于检测限，检测限是在测定标准曲线之后，测定空白对照的含量，计算他们的标准偏差SD，SD乘上相应的系数就是检查限，这个系数和你测定的重复次数有关，比如11次就是标准偏差乘上3。
这样理解是否正确？

问题2：
检测限分为 1. 仪器检测限，测定的是标准空白
2. 方法检测限，测定的是试验空白，计算方法同问题1，做方法学考察是要用到。
这样理解是否正确？

问题3：
在实际测定时，某些样品测定结果是负值，（在试样空白的数据合理的前提下），这个样品的检测报告是否出具为≤ 方法检测限（数值）？
举例：样品0.5g，消解后定容25ml，测定结果-0.0002ug/L，方法检测限若为0.0001ug/L，出具的样品含量报告是≤ 0.0001ug/L，还是≤0.005ug/L？其中0.005ug/L为方法检测限0.0001ug/L*0.025L/0.0005Kg
希望能够解答

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2011/3/22 18:29:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个概念名称应该叫：检出限
检出限由空白溶液测定信号标准偏差的3倍（99.7%的置信度）所相当的浓度确定。
检出限的公式是3s/S，s是空白溶液吸光度的标准偏差，S是灵敏度，用标准曲线算得。
在实际的测定中，空白溶液是含有少量的无机酸，其介质应和标准溶液完全相同，次数不宜过少，11-21次，不是一定11次、
仪器检出限相对固定，主要受噪声影响，和溶液基体关系不大。
方法检出限受噪声，测量条件，样品基体，灯能量，灵敏度等多方面影响，测量时应是方法确定后，测基体匹配的空白。
应该报≤0.005ug/L

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2011/3/22 18:30:19 Last edit by haodou000

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2011/3/22 21:49:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

假如你报ND应该报方法检出限，并且要在报告中注明是方法检出限，直接报告≤0.005ug/L是错误的做法，ug/L是浓度单位。请注意。

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逆天

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2011/3/23 1:21:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于检出限，不同的地方、不同的企业，它们的定义和做法不完全一致。
我们的做法是：
1、仪器检出限（IDL）
在测定标准曲线之后，测定空白对照的含量，计算他们的标准偏差SD，SD乘上3就是仪器检出限。仪器检出限只作为仪器方面的参考数据，即仪器能分辨的最低信号。原定义是：对于信噪比>=3时，仪器能检测出来。我们一般不作为报值的依据，我们采用方法检出限来报值。

2、方法检出限（MDL）
SGS的做法：
通过测定加标回收来确定方法检出限，即不断的减少加标量，视其回收率能否在合格范围内，重复多次以确定方法检出限。关于报值，如果样品测试的值低于方法检出限，则出未检出（ND），不能说没有，以避免风险。
美赞臣的做法：
在测定标准曲线之后，测定空白对照的含量，计算他们的标准偏差SD，SD乘上10就是方法检出限。报值也以方法检出限为准，如PB的方法检出限是0.1PPB，样品测试值达不到0.1PPB，则报<0.1PPB。

3、参考做法
方法检出限-------美国联邦环保局
按照美国联邦环保局的要求，用3～5倍于仪器制造商提供的检出限的标准溶液进行测定，每天测7次(连续），测三天（应为不连续的），计算标准偏差，3倍的标准偏差即为检出限
D.L. = 3*S*c/ x
这里:  S= 吸光度 abs的标准偏差
c = 溶液浓度
x = 平均吸光度abs

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