主题：【求助】热解吸效率不高怎么办？每次解吸检出值为上次一半

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热解吸效率不高怎么办？每次解吸检出值为上次一半



参照国标GBZ/T160..40-2004 溶剂汽油的热解吸气相色谱法进行试验。



也是第一次做热解吸实验。之前都用溶剂解吸。



将0.5ul正己烷打入100ml注射器中，抽满至刻度，六通阀定量管进样，色谱峰面积约为5900。

将0.5ul正己烷打入热解吸管中，并用泵在另一端用100ml/min的流量抽10min使其吸附在活性碳上。将此管装入热解吸仪中，在230℃下加热10min，然后用氮气以大约50ml/min吹扫入100ml注射器中，到刻度。用此注射器中的空气通过色谱的六通阀定量管进样，检出色谱峰面积2700。



将上述解吸管继续用氮气吹扫100ml，同理进样，峰面积900多；同理继续稀释，得450多；再次稀释得200多。



很奇怪，解吸效率不高的原因在哪里呢？解吸温度是按照国标的。难道要把氮气也加热到230℃吗？

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原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
“将0.5ul正己烷打入热解吸管中，并用泵在另一端用100ml/min的流量抽10min使其吸附在活性碳上。”  这一步其实不需要这样做，正己烷本身很容易挥发，你可以加了以后放置过夜，然后再进行检测。 

“将此管装入热解吸仪中，在230℃下加热10min，然后用氮气以大约50ml/min吹扫入100ml注射器中，到刻度。”  这里的解吸温度可以调至250℃，也不需要加热10min，标准上好像没有这样写吧，加热10min是绝对不行的，一般30s就行了。

“将上述解吸管继续用氮气吹扫100ml，同理进样，峰面积900多；同理继续稀释，得450多；再次稀释得200多。”像你这种情况，你应该先解吸一根没有加样的活性炭管，也就是空白样，看一下有没有跟正己烷同时出峰的峰，因为炭管里的杂质还是很多的。如果没有，那就说明你的解吸温度低，应该加大试一下。

感谢指点。我用的热解析是国产的TP2030，这里要抱怨一下，实在太粗糙了。我为了排除仪器本身的影响，把加热炉拆下，只用温控和加热部分，解吸的氮气我手动通入。之所以采用10min加热，是因为我把水银温度计伸进去，上升到230℃需要4min（设置240℃的情况下），而且解吸炉里面还温度不均，气死我了，活性碳的位置不一样，有时候就一点都不出峰，为了找原因就废了我一天时间，才发现是解吸炉两端温度不一样。

空白样做过，没有峰的；注射器的吸附我也考察过，不过1%而已。

大家平时做热解吸，效率高么？

还有做加标，不用泵抽的话，如何保证己烷都吸附在活性碳上而不是四处游荡呢？

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原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
我们实验室一般都是做热解吸，解吸效率不错的，能达到90%以上。建议可以重新买台热解吸仪，不是很贵。

“做加标，不用泵抽的话，如何保证己烷都吸附在活性碳上而不是四处游荡呢？"一般是不会的，如果有的话，也在管子里啊，解吸的时候就带出来了啊！

多谢。你们用的热解析是什么牌子的啊？一次热解吸打到100ml注射器中进样，还是一次热解吸直接进气相色谱，或者是带冷阱的二次解吸呢？
你说的解吸效率90%以上是指的什么物质，什么填料，在什么解吸条件下进行的呢？请多指教，谢啦。

我需要信心。

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从cnki查了个论文，看了更没有信心了。
《气相色谱法测定空气中苯系物的热解吸和溶剂解吸比对研究》。结论里面是指着GBZ/T160的作者的鼻子骂啊。

原文由 frysun(frysun) 发表:

原文由 frysun(frysun) 发表:
quote]氮气当然要加热。你们的氮气还要手动通入？真奇怪，我们不用，出来的氮气跟设定的温度一样

我买的TP2030的氮气是不能加热的，管路都是塑料管，只有接头处一点有金属。我自己用八分之一英寸的铜管绕成螺旋连接活性碳管，一起放入加热区加热，但是效果也不理想。

原文由 sjbsjbsjb(sjbsjbsjb) 发表:

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原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
我们实验室一般都是做热解吸，解吸效率不错的，能达到90%以上。建议可以重新买台热解吸仪，不是很贵。

“做加标，不用泵抽的话，如何保证己烷都吸附在活性碳上而不是四处游荡呢？"一般是不会的，如果有的话，也在管子里啊，解吸的时候就带出来了啊！

多谢。你们用的热解析是什么牌子的啊？一次热解吸打到100ml注射器中进样，还是一次热解吸直接进气相色谱，或者是带冷阱的二次解吸呢？
你说的解吸效率90%以上是指的什么物质，什么填料，在什么解吸条件下进行的呢？请多指教，谢啦。

我需要信心。

第一次听说解析到注射器里和一次热解吸直接进气相色谱，不知道出峰如何？

原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
TP-2030是有直接进样的，可以试一下，这样可以减少误差。
你们一般是做什么方面的检测，检测范围的不同，选择的热解吸仪也不一样。
还有我们做解吸效率时，一般要求要90%以上（最少也要85%），才能用热解吸的方法做样品。你做正己烷就能做到，250℃解吸。
还有你们是用填充柱的吗？
你有尝试把正己烷的浓度减低解吸吗？像你那种情况也有可能是浓度太高引起的解吸不完全。