有没有人用干法消化做砷的？

hotsonwood

禁止发帖修改昵称

ID：hotsonwood

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/1/18 13:15:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位了，

短时间内我也不会再用干法了，

还是慢慢试湿法的，不过就是通风条件不行，都不想弄，反正仪器刚买的，不用出结果的，呵呵，慢慢试，

今天用微波，做了很烂，

砷回收：２７.５％　　我晕厥
汞回收：５％左右　　我晕厥后再晕厥．

前处理另外一个同事做的，搞不清楚状况

过几天再试了，

可能还是自己不行，有很多东西还没搞懂．

赞贴

0

拍砖

0

醉三秋

禁止发帖修改昵称

ID：dys811248

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/1/18 13:58:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你做多大浓度的啊
不会这么低吧，我一般做10PPB回收基本都在90%到120%之间

赞贴

0

拍砖

0

popo

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/1/18 14:20:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上面这个回收也真的是烂的不能再烂了，难怪你要晕厥！！！

赞贴

0

拍砖

0

hotsonwood

禁止发帖修改昵称

ID：hotsonwood

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/1/18 17:27:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准As10ng/ml Hg 5ng/ml

是ppb吧：）

我对ppb ppm，ppt那些一直搞不懂多大，呵呵。

赞贴

0

拍砖

0

callastyx

禁止发帖修改昵称

ID：CallaStyx

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/3/17 23:59:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们这里也基本用盐酸

赞贴

0

拍砖

0

audny

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/3/13 11:40:47 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aoc99 发表:
是不是被污染了？用滤纸代替试样，检测一下污染情况呢。

我觉得可能是加入的硝酸镁，氧化镁什么的本底太高了，干法太容易外溅，还是湿法好，而且湿法可以比较直观地判断是否消化完全

赞贴

0

拍砖

0

快乐

禁止发帖修改昵称

ID：ynsfeed

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/3/13 11:43:27 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

干灰化法我们基本天天用，一看楼主的方法，就有问题，是不能用硫酸定容的，定容的酸与载流一样，用盐酸

赞贴

0

拍砖

0

苏豆

禁止发帖修改昵称

ID：doudou0329

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/3/13 13:10:37 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

干法消解的空白高很正常，因为氧化镁的砷本底一般来说是很高的，用干灰化做的话，主要注意一下几点：
1、氧化镁的选择，一定要选择本底低的氧化镁，多试几家。
2、样品空白和样品所加的氧化镁的量要加的一样。
3、灰化温度和时间一定要控制好。
4、注意碳化的时候氧化镁覆盖层的完好，注意样品飞溅，先低温后高温。
5、溶样要用盐酸，坩锅要洗涤3次以上，保证样品完全转移。
6、盐酸本底要控制，因为样品管加的盐酸会被氧化镁中和，控制样品和标准酸度一样的基础上，样品中的盐酸量要多加5mL左右，所以盐酸的本底也会影响结果。

赞贴

0

拍砖

0