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主题：【原创】LC-MS/MS法测定火腿肠中的3种β-受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺）

浏览0 回复4 电梯直达
博纳艾杰尔
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发表于：2011/03/25 10:37:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：液相色谱-串联质谱仪（配电喷雾离子源）；

色谱条件：

色谱柱：Agela Venusil MP C18 (2.1mm×100mm, 5μm)；

柱温：35℃；流速：0.3mL；进样量：10μL；

流动相：A相：甲醇；B相：0.1%甲酸水溶液；

洗脱程序：

时间（min）

A(%)

B(%)

0

5

95

5

80

20

5.5

5

95

7

5

95



质谱条件：

离子源：电喷雾离子源                    扫描方式：正离子模式

检测方式：多反应监测（MRM）          电离电压：3.0kv

离子源：110°C                          雾化温度：350°C

锥孔气流速：50L/h                      雾化气流速：650L/h

样品前处理：

按照农业部1025号公告-18-2008方法执行；

SPE柱：Agela Cleanert PCX（60mg, 3mL）货号：CX0603

试验结果：




图1  3种β-受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺，浓度为10μg/L）混合标准溶液特征离子质量色谱图（LC-MS/MS）

注：沙丁胺醇（定量离子对m/z=240.1>221.97, 保留时间t=2.08min）、莱克多巴胺（定量离子对m/z=202.2>164, 保留时间t=3.14min）、克伦特罗（定量离子对m/z=277.11>202.78, 保留时间t=3.21min）






图2-1 空白火腿肠添加3种β-受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺添加浓度为1μg/kg）特征离子质量色谱图（LC-MS/MS）[平行样1]



实验数据分析：

准确度和精密度：本方法采用两个添加浓度（1μg/kg和10μg/kg），用空白添加标准校正，其回收率范围为70%-110%。三个平行样的相对标准偏差小于20%。

总结：

    Agela Cleanert PCX以及Agela Venusil MP C18 在前处理及液相色谱-串联质谱仪法测定沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺等3种β-受体激动剂试验中性能表现优异，可用于问题猪肉及其制品中的瘦肉精的检测。
附件：
LC0134-LC-MS-MS法测定火腿肠中的3种β-受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺）即瘦肉精检测-上传版.pdf
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yuduoling
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2011/3/25 11:27:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真是与时俱进啊，已经用到瘦肉精的检测上了
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imtoxiner
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2011/4/1 12:50:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，我来晚了，都一周以前的事了，效率很高吗
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初晶古恒
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2011/6/29 0:58:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.14和3.21这分离度行么？

色谱条件还得多优化啊。
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初晶古恒
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2011/6/29 0:59:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有了质谱，人还真是变懒了。。。
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