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主题：【讨论】同一浓度，但检出信号持续降低，请帮忙找找原因

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tsqgc
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发表于：2011/03/26 00:30:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图，自昨天开始做标样，至今天反复进同一标样3次，发现信号持续降低，不仅这一组，还有一些样品 的浓度应该都是相似的，连续进样后，出峰的信号随着进样次数的增多 持续下降，以至于用同一天做的样品 用标准曲线都不能正确的标定出其浓度，因为信号在降低，至后来应该有浓度值的根据标准曲线计算的结果都是负的。
请问出现这种情况的原因？ 同时也发现，色谱的背景也在慢慢降低。是不是 该换柱子了？

另外就是怀疑这种信号持续降低也会影响不同浓度的标样进样结果，就是说连续 5个 标样，浓度分别是 1， 2， 5， 10， 20的话，出的峰面积即使不是严格的按照这个比例增也应该 比较接近。而由于同一浓度 信号在下降，不同浓度因为是否下降 无法观察出来，而导致标准曲线 的斜率变小（横坐标是浓度，纵坐标是出峰面积），而最后使得测定结果偏差较大 （这里暂且不管 样品信号也在同时下降的事实，如果加上这个事实，整个结果将有可能完全无效了。）

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2011/3/26 7:51:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下进样口是否漏气.
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AK-47(冲)
scott-vip
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2011/3/26 11:18:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是漏气。

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原天
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2011/3/26 12:17:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AA是不是峰面积呢？降得挺大的。漏气可能性很大。调谐看看
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sunshine839
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2011/3/28 15:10:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器响应值低，需要清洗进样口分流平板，更换衬管，洗离子源了。。。清洗完后，有必要再调电压。。。
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miniflower
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2011/3/28 15:12:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器维修/安装工程师第一反应是漏气，如果检查不漏气呢，这种情况也是经常发生的
碰到这种情况自己认真分析分析，样品，吸附等等方面考虑一下，反正这种问题我是经常碰到
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tsqgc
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2011/3/28 15:58:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，不过我觉得不是漏气的问题。系统近来一直没什么异常。
请问miniflower如何解决这个问题的？
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tsqgc
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2011/3/29 15:53:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问还有人遇到过这种问题吗？
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zsq326
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2011/3/29 16:28:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口近期内有进行维护吗？
感觉像是进样口较脏对样品进行吸附；
色谱柱的使用时间多久呢？是否有柱流失的情况出现，可老化色谱柱；
分流进样吗？分流比增大点，让进入色谱柱中的样品增多点
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damoguyan
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2011/3/29 17:02:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样问题？
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tsqgc
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2011/3/29 17:40:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是离子源脏的问题吗？一直怀疑柱子，不过换不了，只有一根，所以担心是柱子的问题，其实希望不是。
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