主题:【求助】GC/MS 同种物质出现多个不同保留时间的峰?

浏览0 回复51 电梯直达
阿宝
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估计还是标样的问题,三种二甲苯的ms信息几乎无差别的
symmacros
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是不是二甲苯的三个异构体?


我买了纯的对、间、邻二甲苯,走出来的峰都一样,也都是三个不同保留时间的峰,我就不知道我产物里面是不是三种都有还是只有对位的

对、间、邻二甲苯具有不同的保留时间。
GC/MS 定性应该结合使用保留时间和丰度比。


如果是进GC纯的对二甲苯,是出一个峰吧?  我现在的情况是,不管进哪一个,出来的都是三个峰,很奇怪啊


是不是标样不纯或污染?


应该不是,哎~~~ 现在不知道怎么办了  我也是第一次自己摸索着用GC/MS  怎么去确定色谱峰是哪种物质还是个问题,不能光靠相似度来确定吧 有时候有好几个物质都高度匹配 怎么选?


这三种异构体的MS图很接近,靠相似度来确定难,只能靠保留时间来区分。
gymts
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应该是 二甲苯的同分异构体,我们的标液中就有。一个是邻二甲苯、一种是间、对二甲苯。他们的保留时间不同。我们检测时邻二甲苯保留时间大概是21.8min左右,间、对二甲苯的保留时间是23.2左右。时间比较接近。
symmacros
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楼主用 的什么柱子?wax柱子分离的情况下,三种异构体分离的很好,肯定是三个不同的时间


我用的是这个,DB-5MS 30m×0.25mm (内径) ×0.25μm (液膜厚度)


DB-5MS 这个柱子,间和对二甲苯先出来,但一起出来分不开,后面是邻二甲苯。Wax柱一般可以分开这三个异构体的。
yzguo
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是不是二甲苯的三个异构体?


我买了纯的对、间、邻二甲苯,走出来的峰都一样,也都是三个不同保留时间的峰,我就不知道我产物里面是不是三种都有还是只有对位的

对、间、邻二甲苯具有不同的保留时间。
GC/MS 定性应该结合使用保留时间和丰度比。


如果是进GC纯的对二甲苯,是出一个峰吧?  我现在的情况是,不管进哪一个,出来的都是三个峰,很奇怪啊

三个峰?另外两个峰的保留时间是否与间邻的相同?
liwzh
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应该是 二甲苯的同分异构体,我们的标液中就有。一个是邻二甲苯、一种是间、对二甲苯。他们的保留时间不同。我们检测时邻二甲苯保留时间大概是21.8min左右,间、对二甲苯的保留时间是23.2左右。时间比较接近。


你用什么方法?
我的是这样:GC-MS分析方法:色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm (内径) ×0.25μm (液膜厚度);载气:高纯氦气 (He),载气流量为2.4mL/min;升温程序:初始温度为40 (停留1min),以10/min上升至200并停留3min;进样口温度:280;进样方式为无分流方式,进样时间1.00min,进样体积1μL;离子源温度为250;质谱传输线温度为280;全扫描模式,质量扫描范围40-280amu

很快就出峰了,4-5min 之间


liwzh
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楼主用 的什么柱子?wax柱子分离的情况下,三种异构体分离的很好,肯定是三个不同的时间


我用的是这个,DB-5MS 30m×0.25mm (内径) ×0.25μm (液膜厚度)


DB-5MS 这个柱子,间和对二甲苯先出来,但一起出来分不开,后面是邻二甲苯。Wax柱一般可以分开这三个异构体的。


下面是二甲苯(邻、对、间)色谱图,按照你说的,如果看第一个峰的话,邻二甲苯出峰时间稍微晚一点,对位和间位是一样的,但存在一个问题,就是图谱上后边两个峰怎么回事,检索出来都不知道是啥玩意



阿宝
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liwzh
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
像楼主这种情况,最好是用单标结合ms来定性


我买的是GC级的对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯,现在很奇怪就是为啥后边会多两个峰?
symmacros
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
像楼主这种情况,最好是用单标结合ms来定性


我买的是GC级的对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯,现在很奇怪就是为啥后边会多两个峰?


很难得到很纯的单二甲苯异构体的。
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