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主题：【求助】脂肪酸组成

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wjmin
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发表于：2011/03/31 09:36:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做大豆油脂肪酸组成色谱条件是230保持11分钟以5度每分钟到250保持10分钟，进样口206，检测器270,色谱柱是PEG-20M。可是就是进不出来。想问一下大家做大豆油的脂肪酸组成用的是什么色谱条件
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2011/3/31 11:05:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你是怎样处理样品的？
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liuhao_zx
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2011/3/31 11:29:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初始柱温太高，再问问，怎么做的前处理，进样是脂肪酸甲酯吗？
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coffee8
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2011/3/31 12:39:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初始温度太高了！！
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zhangqing912
zhangqing912
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2011/3/31 13:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件：DB-23（60m×0.25mm×0.25μm）（J&W，Scientific）；
进样口（250℃）、柱温180℃、检测器温度250℃；
程序升温：180℃，保持10min；4℃/min升温到200℃，保持15min；10℃/min升温到230℃，保持6min。
恒压条件下操作，载气为氦气，流速3ml/min，空气450ml/min，氢气45ml/min，尾吹气30ml/min。
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明
mingzhi0302
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2011/3/31 15:14:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品有没有甲酯化呢，油是走不出来的。
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雨木霖
mickeylin
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2011/3/31 15:21:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么高的初始温度啊。。
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wjmin
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2011/4/1 9:11:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都是按药典来的啊，是不是样品处理有问题啊
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jjj001jjj
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2011/4/1 10:21:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品你是咋酯化的
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wjmin
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2011/4/1 11:04:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取本品0.1g，置锥形瓶中，加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml，在65摄氏度水浴上回流30min，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml，再在65摄氏度水浴回流30min，放冷，加庚烷4ml，继续水浴5分钟后，放冷加饱和氯化钠溶液10ml洗涤，摇匀，静置使分层，取上层，用水洗涤3次，每次2ml，上层液经无水硫酸钠干燥。然后进样
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hdzhangsir
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2011/4/1 15:31:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品处理没有问题
你的柱温太高了，找一下分析条件吧
看你的图好像所有的东西都在5分钟前出完了
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