快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】分析方法验证产生的问题

浏览0 回复6 电梯直达

heshaopeng2000

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2011/03/29 11:15:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在工作中，同事在1月份建立的了一样品的液相色谱分析方法，并进行了验证。但是最近另一同事按照完全相同的条件进行试验时发现保留时间从4.6min缩短为3.2min,浓度相近样品对应的峰面积差别也较大。对于这种差异之前的有同事认为是正常现象，我不太同意，怀疑可能是色谱柱的影响或者其它条件发生变化。
如果我换为其它的色谱柱（都是C18反相色谱柱）也算是采用之前的方法吗？
另外，希望有人可以提供分析方法验证的具体要求、做法及对应的法规标准，谢谢！

0
赞贴
6
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

有水有渝

禁止发帖修改昵称

ID：xky0230699

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/3/29 23:23:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只要系统适应性达到要求就行，色谱柱不可能完全一样，还有以前建立方法时的柱温与现在相同吗？随便找一往篇液相色谱方法学开发论文看一下就知道怎么弄了。

赞贴

拍砖

影子

禁止发帖修改昵称

ID：hyheying

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/3/30 10:14:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道有没有柱温箱，如果没有，环境温度对保留时间的影响也是很大的

赞贴

拍砖

制备色谱

禁止发帖修改昵称

ID：tansong40116

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/3/31 11:07:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子长度和填料粒径改变后，保留时间和峰面积肯定会改变的。

赞贴

拍砖

知足常乐！

禁止发帖修改昵称

ID：wenshaowei-2008

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/3/31 13:45:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 heshaopeng2000(heshaopeng2000) 发表:
在工作中，同事在1月份建立的了一样品的液相色谱分析方法，并进行了验证。但是最近另一同事按照完全相同的条件进行试验时发现保留时间从4.6min缩短为3.2min,浓度相近样品对应的峰面积差别也较大。对于这种差异之前的有同事认为是正常现象，我不太同意，怀疑可能是色谱柱的影响或者其它条件发生变化。
如果我换为其它的色谱柱（都是C18反相色谱柱）也算是采用之前的方法吗？
另外，希望有人可以提供分析方法验证的具体要求、做法及对应的法规标准，谢谢！

方法验证中，应该有一项耐用性的验证，通过不同品牌相同型号的色谱柱来进行试验，看保留时间和峰面积的变化

你那个保留时间相差有点大啊

赞贴

拍砖