原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:原文由 xzpkfc(xzpkfc) 发表:原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
你随机选5个已经泡过酸的消煮管,用同一个移液管加入10ml,消煮-赶酸-定容。然后检测Pb的含量。1,如果这5个的结果相差不大,说明你的管子是泡的很干净的。你把试液倒掉,然后用超纯水漂洗干净。拿1个管子做空白,其它4个分别做4个样品,然后看结果如何。2,如果相差很大,说明你的管子没泡干净造成了以上那个问题。3,我怀疑你是不是拿kb当作样品空白校零了?你的样品测定值是已经扣掉空白后的。我们的原子吸收就是这样的。4,要注意石墨炉的基线漂移,我曾碰到过这种情况。如果飘的太凶,容易出现负值的。这需要你把机器调好。
先感谢这朋友的建议,
1.做了五个空白,相差很大,附图,只是铅相差很远,镉,砷,汞,都挺平行
2.管子是先放洗衣粉,超声20min后,再洗刷,是用15%的硝酸,泡过夜,自来水洗,去离子水洗,
3.这个,没扣的,是直接值来的,
4.灯是新的,扫描1H,能量波动不大。
下图是吸光度
你的空白本身不平行,结果可想而知了。硝酸的浓度低了,一般要20%的(v/v),要泡几天,如果你不是常用,就丢进去一直泡。最好用那种原子荧光专用的硝酸盐酸。
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你随机选5个已经泡过酸的消煮管,用同一个移液管加入10ml,消煮-赶酸-定容。然后检测Pb的含量。1,如果这5个的结果相差不大,说明你的管子是泡的很干净的。你把试液倒掉,然后用超纯水漂洗干净。拿1个管子做空白,其它4个分别做4个样品,然后看结果如何。2,如果相差很大,说明你的管子没泡干净造成了以上那个问题。3,我怀疑你是不是拿kb当作样品空白校零了?你的样品测定值是已经扣掉空白后的。我们的原子吸收就是这样的。4,要注意石墨炉的基线漂移,我曾碰到过这种情况。如果飘的太凶,容易出现负值的。这需要你把机器调好。
先感谢这朋友的建议,
1.做了五个空白,相差很大,附图,只是铅相差很远,镉,砷,汞,都挺平行
2.管子是先放洗衣粉,超声20min后,再洗刷,是用15%的硝酸,泡过夜,自来水洗,去离子水洗,
3.这个,没扣的,是直接值来的,
4.灯是新的,扫描1H,能量波动不大。
下图是吸光度
你的空白本身不平行,结果可想而知了。硝酸的浓度低了,一般要20%的(v/v),要泡几天,如果你不是常用,就丢进去一直泡。最好用那种原子荧光专用的硝酸盐酸。
铅是最容易污染的元素,整个的操作,一定要注意灰尘!你的进样器注意了没有?