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主题：【求助】原子吸收测定Pb含量偏高

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光哥

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发表于：2007/04/04 11:48:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在用原子吸收仪测定Pb浓度时，发现每次用这种方法测定的浓度值都高得离奇。想请各位指教下：
用浓盐酸在常温下消解镍，然后再测定其中的Pb的含量，可是每次用这种方法测出来的Pb含量都是高得离奇（大概都在2w以上）。用的仪器是瓦里安的SPECTRAA220，火焰法（没有配置石墨炉，没办法了），用的阴极灯应该是瓦里安原配的高强度灯。

不知道是有什么化学干扰的存在吗？因为只有测试对象为镍镀层中的Pb，而且用浓盐酸来做的时候才会有这种现象。

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2007/4/4 11:58:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顺便再说下，此次测定的素材（底材）是黄铜，它在ROHS的豁免项内，但也才3w左右，镀层测出来的是5w多。

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光哥

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2007/4/4 14:00:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

斑竹，帮下忙啊！！！！！！！！！

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RUHUU

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2007/4/4 20:21:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓盐酸的pb含量如何？

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光哥

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2007/4/5 8:23:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 RUHUU 发表:
浓盐酸的pb含量如何？

以去离子水做空白，测试结果为N.D

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seas7

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2007/4/5 9:42:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xsh1234567 发表:
在用原子吸收仪测定Pb浓度时，发现每次用这种方法测定的浓度值都高得离奇。想请各位指教下：
用浓盐酸在常温下消解镍，然后再测定其中的Pb的含量，可是每次用这种方法测出来的Pb含量都是高得离奇（大概都在2w以上）。用的仪器是瓦里安的SPECTRAA220，火焰法（没有配置石墨炉，没办法了），用的阴极灯应该是瓦里安原配的高强度灯。

不知道是有什么化学干扰的存在吗？因为只有测试对象为镍镀层中的Pb，而且用浓盐酸来做的时候才会有这种现象。

盼望指导！

传统分析方法要求在测定微量金属杂质含量时，需要把本体赶走。就是为了避免本体的干扰。
现代分析仪器的先进性使得许多分析人员都不注意样品的预处理，但是你恰巧碰到了特列。
镍的弱灵敏线是可能对测定铅构成干扰的，而且氯离子也会对测定起到活化作用，这个在一般仪器书上都不会提及。
后者可以通过空白除去，但前者不行。
而且，如果你在处理时不注意试剂纯度的话，也会对分析结果造成很大影响。

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光哥

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2007/4/5 10:34:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先非常感谢seas7的指点，但是
1、对于您提出的Cl离子会活化，是指对Pb的活化吗？这似乎是没道理的，因为在不同材质的测试过程中，只有当材质为“镀镍”，而且素材为黄铜的时候才会有这种现象产生，而且昨天实验的时候，盐酸分解完镀层（指尽可能在不触及素材的情况下）后加了少量的去离子水，再加热到300度左右使溶液挥发剩10ml左右。可是这样测定的结果依然还是非常高。
2、对于镍的次灵敏线是否能够影响着Pb的吸收，似乎也有可商榷之处。因为，假如样品利用浓硫酸来处理的话（当然PbSO4是会有部分损失的），测定出来的值却不到1000ppm。而且结合以前做过的其他样品，也并未发现到有如此大的影响。
请指教！

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