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透射电镜（TEM）
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主题：如何通过电子衍射谱来确定物相

浏览0 回复55 电梯直达
怪味陈皮
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发表于：2006/01/11 20:33:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被天黑请闭眼设置为精华； 奖励积分记录： 天黑请闭眼(5分)
最近版面很多站友都在讨论这方面的问题，我就简单写了一下供大家参考。以下的分析都是基于样品中的相为已知相（他人已经确定了它的结构，并得到承认），如果要确定未知相的结构就没那么容易了。
如果我们拿到一个样品想知道里面到底有什么东西，简单的方法有两个，一个是做XRD，对比三强线；另一个就是做TEM。
要做TEM我觉得首先应该做能谱分析，TEM研究的颗粒尺寸比较小～大约几个纳米到几十个微米，做一下能谱分析我们可以知道这个颗粒到底含有哪些元素，有了能谱分析的结果为基础，我们才可以去查卡片，分析衍射谱时才能做到有的放矢。
严格来讲要确定一个物相需要要自洽的三张衍射谱，如图所示



在标定衍射谱时不但每张衍射谱能标定上（d值和面与面之间的夹角），而且相邻两张衍射谱之间夹角的实验测量值和理论计算值（晶带轴之间的夹角）也应该可以对上。例如我给出的三张衍射谱1和2之间的夹角实验测量为24.7度，理论计算值为24.6度，2和3之间的夹角实验测量为10.1度，理论计算值为9.9度，这个精度就算可以了。
那么如何测量实验上获得的两张自洽的衍射谱之间的夹角呢？假设第一张衍射谱转正时，得到角度（tilt-x，y）为（x1，y1），第二张衍射谱转正时的得到角度为（x2，y2），那么这两张衍射谱之间的夹角为cosx=cos(x2-x1).cos(y2-y1)。至于两个晶带轴之间的夹角在很多书上都查的到。
另外我看到很多站友贴的衍射谱都是用CCD来拍的，但存在的问题就是标尺不正确，用CCD拍的衍射谱标尺应该是nm－1（倒数），如果出现nm那肯定是不正确的，我分析可能是CCD没有做衍射模式下的Calibration，如果是这种情况个人认为还不如拍底片，因为这样得到衍射谱不能分析。拍底片也应该注意记下电镜的相机长度（L）和相机常数（Llamda）。
就写这么多了，希望对大家有所帮助， 。
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shxie
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2006/1/12 10:49:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞，置顶大家学习吧
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Jin
querida
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2006/1/12 11:40:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标尺的问题在老版本的dM3.7.0软件时是存在的
不过可以采用已经校正后的Si照片进行校准（2者必须同一相机长度）
difpack－image－transfer celibration
新版本3.9.3（具体的因为机子重装不能用了，不知道还有更新的没有）的好像gatan公司已经进行了改进在start acquire后会弹出对话框选择成像模式
这样标尺显示正常
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Last edit by querida
chmliubh
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2006/1/13 0:24:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有做过此类工作。deserves a strong push!

另外，请问，角度（tilt-x，y）为（x1，y1）是否指操作时显示的x-,y- tilting angles?
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怪味陈皮
ustb
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2006/1/13 8:57:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老版本DM的确存在不能选择的问题，不过可以找个已知相，用自己熟悉的衍射谱换算一个标尺出来，以后都在相同的相机长度下拍就可以了。
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怪味陈皮
ustb
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2006/1/13 8:58:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chmliubh 发表:
没有做过此类工作。deserves a strong push!

另外，请问，角度（tilt-x，y）为（x1，y1）是否指操作时显示的x-,y- tilting angles?

对，就是操作时显示的倾转角x和y。
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querida
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2006/1/13 9:57:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般我采用Si<111>带轴的衍射花样来作标尺
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chmliubh
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2006/1/14 10:34:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ustb 发表:
原文由 chmliubh 发表:
没有做过此类工作。deserves a strong push!

另外，请问，角度（tilt-x，y）为（x1，y1）是否指操作时显示的x-,y- tilting angles?

对，就是操作时显示的倾转角x和y。


非常感谢！
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梦非梦
f_zh_f_1974
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2006/1/19 9:25:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问什么叫“自洽”的衍射谱？我对电镜不太熟悉，但是下学期又需要用，如果能得到帮助，将不胜感激。
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怪味陈皮
ustb
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2006/1/19 10:58:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 f_zh_f_1974 发表:
请问什么叫“自洽”的衍射谱？我对电镜不太熟悉，但是下学期又需要用，如果能得到帮助，将不胜感激。

“自洽”就是说倾转晶体得到系列衍射谱时有一排衍射斑点始终保持不变，我在图上画出来了。
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梦非梦
f_zh_f_1974
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2006/1/26 8:24:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你，希望以后能得到你的帮助。预祝新年快乐。
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