主题：【原创】扫盲系列之三原子化峰形分析

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haodou000

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发表于：2011/04/09 22:22:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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图形分析可以反应仪器参数设置的准确性，和数据的可靠性。

理想的图形

1. 光强度，（PE800使用三年左右需要进行光路校准，校准后灯能量有可能会增加很多。在安装文件夹里有一个软件，建议工程师去维修的时候顺便进行校准）。光强度是影响测定质量的一个根本性的因素，光强度大，测定的数据重复性，稳定性好，但检出限低，信噪比增大。

几种常见的图形

一、背景值为负

原因是原子化时，光强度增大。1.具体可能是石墨管的光辐射对测定波长有干扰，如果偶尔出现这种情况则可以排除这个原因；2.还可能石墨管加热时位置发生变动，导致光强度增大，可以检查石墨管安装情况，用1%硝酸或酒精擦石墨炉使里面没有积碳，吹干再重新安装，石墨锥是否需要更换；氘灯扣背景出现这种情况比较多。

二、未进样时背景一直为正

首先应排除记忆效应的影响，例如:血铅，做了几十次血铅后会发现，空烧时没有吸收峰，但是进硝酸试剂空白时吸收值很大，做样品时吸收值也正常，原因是石墨管平台有积碳，部分铅被碳化包裹，空烧时没有吸收值，加酸后溶解出部分铅出现吸收峰。1.当积碳较多时，原子化导致膨胀挡住部分光源。2.空烧几次消除则是基体残留的原因3.可能石墨管未安装好，石墨锥需要更换。

三、拖尾

1样品浓度太高，导致样品未来得及完全原子化。2.测得是Cr、Ni、Ba等高温元素，原子化温度不够，PE最高温2500是一个缺点。3.石墨管性能下降或平台表面发生变化有残留的现象。4.元素与石墨管涂层材料或碳形成较难原子化的化合物。

四、峰行扁平

主要是原子化温度偏低，提高后可以形成尖锐的峰，设定原子化温度同时要考虑对石墨管寿命的影响。

五、峰出现的太早

理想的峰形是在原子化后0.5-1.5 S后出现。原因是灰化温度过高，过早出现可能提示在灰化阶段元素已经开始损失，灵敏度也较低，应降低灰化温度。同时应考虑石墨管电阻是否变化。

六、双峰

1.待测元素有两种化合物参与原子化，可改变灰化温度，我做尿样时，很常见，降低灰化温度后消失，主要原因考虑是尿样的基体复杂，产生了两种可以原子化的化合物，降低灰化温度后，另一种化合物未形成，双峰消失。：

2.进样针位置未调好，样品一部份在平台一部分在管壁。进样针位置对重复性准确性很重要。
3.涂层发生脱落，样品受热时间有差别，出现双峰，但是改变灰化或原子化温度就变成单峰
4.基体改进剂未予样品充分作用
5.石墨管老化，温度降低

七、基体改进剂选择不正确导致峰形差。一般不会完全按照仪器推荐的基体改进剂。

不足之处望大家多指正并补充

回复：为什么吸收峰越走越往基线掉，甚至一部分峰掉到了基线以下
最近建实验室，刚看到。属经验之谈，欢迎交流
这种情况多见于基体复杂的样品，比如尿样、土壤。浓度高时不明显是因为图形自动缩放，实际和浓度低时一样。
1.观察背景吸收，背景过高导致塞曼校正出现误差，适当提高灰化温度和时间