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主题：【求助】新柱子(INNOWax)老化时怎么基线不升反降？

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laolang_cool
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发表于：2011/04/09 20:56:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次老化 1hr 是有点上升，幅度很小很小，第 2 次老化 1 hr，前面有点微降，然后后面又升到 0 基线了，第 3 次也是这样，我看后面升到 0 基线可以保持 1 hr，所以就开始做柱流失试验，哪知前面还是会先降后升再到 0 基线。

注意这升和降的幅度都相当相当小的，但就是能观察到。这是正常还是需要继续老化呀？

我的老化程序是: 40C(1min) -5C/min-> 210C(60min)。
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2011/4/9 22:21:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像楼主的情况，柱子应该老化的差不多了。一般老化好的柱子应该是基线变化小，升温有所上升，在5度/min，210度，基线变化应该不大。可以在老化一下进一步观察基线的变化。
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laolang_cool
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2011/4/10 7:34:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这变化也太小了，几乎没变化。。。一般升温到 100 度以上不应该是有比较明显的上升吗？我这里怎么这么平呀？

我昨晚最后进了个混合对照液，居然一个峰都没有！你说怎么溶剂(DMSO)也该出个峰呀。不知哪出问题了，今天看看怎么回事。请问有可能是何原因啊？
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2011/4/10 7:35:13 Last edit by laolang_cool
阿宝
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2011/4/10 7:43:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温基线下降很诡异，可能有两种情况，1，漏气，检查一下系统是否存在漏气2检测器污染
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laolang_cool
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2011/4/10 8:30:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我晕啊，今天把柱子重装了一下，出峰了，可能昨天什么地方没接好？但我用 210 度烤了几分钟柱子，发现基线不平，不敢再烤了怕出事。

这个是怎么回事啊？新柱子啊，别出问题啊！！
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laolang_cool
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2011/4/10 8:32:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了柱箱，其他部分都应该没问题的，因为用 HP-5 做都很好，就是这 INNOWax 每次用都出这出那问题，唉，不敢实验了。

新柱子我割柱子时用普通刀片割的，纵向一切后再用手一掰，肉眼看还好，这个不会有影响吧？
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coffee8
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2011/4/10 8:37:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主在观察一下
或许是开始柱子固定相的轻微流失吧
老化一段时间之后可能会稳定的！
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laolang_cool
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2011/4/10 8:56:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怕漏气的话，发现时已经后悔不及了啊！

昨天老化，在 210度怎么也有 4，5小时了，怎么说也够了啊。柱子的安装手册上说 2到 3 小时还不稳定就要查漏气或污染了，我感觉不会污染的，怎么查是否漏气，哪里漏气啊。
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symmacros
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2011/4/10 10:59:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laolang_cool(laolang_cool) 发表:
我晕啊，今天把柱子重装了一下，出峰了，可能昨天什么地方没接好？但我用 210 度烤了几分钟柱子，发现基线不平，不敢再烤了怕出事。

这个是怎么回事啊？新柱子啊，别出问题啊！！


也可能是前面柱子没安装好。只要这次柱子连接无问题（进样口端不漏气，伸入进样口和检测器的位置正确），只能在老化一下看看了，观察柱子的分离情况和基线是否正常，以确定柱子是否有问题。
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laolang_cool
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2011/4/10 14:14:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我原来的分流调到了最小（相当于关闭），现在调大了一点，好像峰形变好了。但高温区还是不稳定，所以我现在把最高温设为了 170, 好像好了一点点。不会和分流有关吧。我想会不会不分流的话，顶空进样带入的空气多会有影响。

我还想了一下，毛细管柱的两端切不平，也不会出现这个现象呀（不知这切不平会有什么影响，没想明白）。进样的隔垫我用了几次了，每次使用时间大于 14 小时（因为顶空进样的进样针一直插在气相的进样口），这个应该也不会影响这么大吧？

P.S.，我问了安捷伦，说柱子出厂前是给老化好了的。
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laolang_cool
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2011/4/10 14:17:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 laolang_cool(laolang_cool) 发表:
我晕啊，今天把柱子重装了一下，出峰了，可能昨天什么地方没接好？但我用 210 度烤了几分钟柱子，发现基线不平，不敢再烤了怕出事。

这个是怎么回事啊？新柱子啊，别出问题啊！！


也可能是前面柱子没安装好。只要这次柱子连接无问题（进样口端不漏气，伸入进样口和检测器的位置正确），只能在老化一下看看了，观察柱子的分离情况和基线是否正常，以确定柱子是否有问题。


谢谢，我今天把剩余的实验做完先。从这段时间的使用情况，我的感受是，好像 HP-INNOWax 很娇贵，而  HP-5 很好养，HP-5 一直用一直很正常没出什么问题，HP-INNOWax 一直用一直有问题。。。

也有可能是我的 gc 系统本身就有问题，但 HP-INNOWax 受其影响比 HP-5 大得多，不知对不对。
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