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主题：【求助】哪位高手能指点一下!!!

浏览0 回复12 电梯直达
whadduo
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发表于：2011/04/12 19:28:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好。
哪位高手能指点一下。
我是用安捷伦7500的ICP-MS测P.但是测PO47的稳定性太差了。我问了些人，他们告诉我测P可以通过间接测PO
但是我测了样品以后，然后直接测H2O所测出来结果（20PPb）跟刚开始测样品前（2PPb）差别很大。
当连续测了十几次以后才会达到（2PPb）。
而且每一个样品连续测几次，所的结果差距也有点大。
然后测其它元素仪器很正常，谁能教我一下。
先谢谢了。
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yangzq4
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2011/4/12 19:37:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是试剂的问题
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abcdefghijkl123
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2011/4/12 21:30:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测磷通过测PO47间接测得吗
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whadduo
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2011/4/12 21:54:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂没问题啊。所做样品是用国外的高纯酸处理的，这个方面可以基本排除。
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2011/4/12 21:55:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
测磷通过测PO47间接测得吗

我是看很多资料上都可以使用冷焰模式测量PO47啊。
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yzyxq
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2011/4/12 21:58:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测PO需要P和O反应，安捷伦上如何做到这个反应？
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timstoicpms
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2011/4/13 15:44:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PE Elan DRC可以通入氧气，促进31P16O生成，进而测定47amu。我也很好奇，安捷伦如何做到？难道就利用 常规测试条件下自发形成的元素氧化物？
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nps
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2011/4/13 23:15:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的什么样品？能不能把样品溶液介绍下？基体不明的情况下很难判断...
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popo
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2011/4/17 14:59:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在冷等离子体模式下形成PO本来就是一个概率及条件的问题。
首先灵敏度有限，再次稳定性与就那样。
该帖子作者被版主 capinter加 2积分， 2经验，加分理由：积极讨论
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光哥
xsh1234567
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2011/5/3 14:53:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
PE Elan DRC可以通入氧气，促进31P16O生成，进而测定47amu。我也很好奇，安捷伦如何做到？难道就利用 常规测试条件下自发形成的元素氧化物？


正解~~
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wshfly
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2011/5/3 17:10:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测的是氯硅烷中的杂质，测磷是在冷等离子体模式下测47PO，但样品的前处理十分重要，硅基体要是赶不尽，直接影响测定值。我们用的是水解法，蒸样过程中要加三次硝酸，
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