主题:【分享】亚硝酸盐的快速检测

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亚硝酸盐快速检测方法注解





1 检测意义:

亚硝酸盐主要指亚硝酸钠,亚硝酸钾,为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐具有较强的毒性,食入0.3~0.5g的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为:将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用,以及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒(包括癌变)原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水、污水,以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。因此,测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目之一。

我国对部分食品中亚硝酸盐的限量标准(以NaNO2计)见表3-5.

表3-5  部分食品中亚硝酸盐的限量标准(以NaNO2计)

品      名

限量标准 mg/kg



食盐(精盐)、乳粉       

≤2



鲜肉类、鲜鱼类、粮食(大米、面粉和玉米)       

≤3



蔬菜                       

≤4



鲜蛋类       

≤5



香肠(腊肠)香肚、酱腌菜、广式腊肉 、火腿

≤20



肉制品、火腿肠、灌肠类 

≤30



其他肉类罐头、其他腌制罐头

≤50



西式蒸煮、烟熏火腿及罐头、西式火腿罐头

≤70



矿泉水(以NO2-计)

≤0.005



瓶装饮用纯净水(以NO2-计)

≤0.002



2 检测原理、所用试材、操作方法、结果判断、注意事项与质量控制:见方法所述。

3方法来源:

本方法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、河北省疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、吉林省疾病预防控制中心负责起草。

本方法主要起草与验证人员:王林、陈庭君、李娟、刘玉欣、李青、陈金东、杨路平、卢振敏等。
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4 方法验证

4.1河北省疾病预防控制中心

4.1.1 0.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2标准溶液分别加入装有固体格林试剂的速测管后与标准色板进行对比,其含量与色板上的色阶标识含量相近。

4.1.2 食盐加标回收实验的测试结果约为100%

4.1.3 将火腿肠捣碎、用水提取后,取澄清液测定可行。

4.1.4 本方法可作为亚硝酸盐的现场快速定性与限量指标检测。

4.1.5 测定GSBZ5006-88  200619 模拟水样(定值时间:2004年5月。10 mL稀释至250mL以NO2ˉ-N计1.85mg/L,不确定度±0.06 mg/L):取10.00 mL稀释至500.00mL,以NaNO2计约为4.52mg/L,按标准溶液测定结果5mg/L,绝对误差10.6%。

4.2吉林省疾病预防控制中心

4.2.1 0.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2标准溶液分别加入装有固体格林试剂的速测管后与标准色板进行对比,其含量与色板上的色阶标识含量相同或相近。

4.2.2 食盐加标回收实验的测试结果约为100%

4.2.3 将火腿肠捣碎、用水提取后,取澄清液测定可行。

4.2.4 本方法可作为亚硝酸盐的现场快速定性与限量指标检测。对于超标样品,必要时在实验室进一步确定。

4.3山东省疾病预防控制中心

4.3.1 0.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2标准溶液分别加入装有固体格林试剂的速测管后与标准色板进行对比,其含量与色板上的色阶标识含量相近。

4.3.2 食盐加标回收实验的验证结果为100%。

4.3.3 将火腿肠捣碎、用水提取,取1mL过滤液加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10min后,与标准色板对比,所读数值乘以10,结果为0.25mg/L NaNO2

4.3.4 本方法可作为亚硝酸盐的现场快速定性与限量指标检测。

4.3.5. 实验发现样品含量与标准速测管颜色色阶含量对比更相近。
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1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:用袋内附带小勺取食盐1平勺,加入到检测管中,加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处,盖上盖,将固体部分摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg,(国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg)。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。

2. 液体样品检测:直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐(以NaNO2计)的含量mg/L。如果亚硝酸盐的含量是以氮(N)为计算单位(如饮用水或水源水等),读取色阶上的数值后除以5即可。如果亚硝酸盐的含量是以亚硝酸根(NO2-)为计算单位(如矿泉水、瓶装饮用纯净水等),读取色阶上的数值后除以3.28即可。

3. 乳浊样品检测:牛乳及豆桨可直接取1ml加入到检测管中,,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。

4. 固体或半固体样品检测:取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)1.0ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数(如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中,加水至刻度,从中取1.0mL加入到检测管中测定,测试结果乘上100(倍稀释)即为样品中亚硝酸盐的含量。

部分食品、饮用水中亚硝酸盐的限量标准参考值(以NaNO2计)



品    名        限量标准mg/kg


品    名            限量标准mg/kg


食盐(精盐)、牛乳粉        ≤2


香肠(腊肠)香肚、酱腌菜、广式腊肉、火腿≤20


鲜肉类、鲜鱼类、粮食        ≤3


肉制品、火腿肠、灌肠类                  ≤30


蔬菜                        ≤4


其他肉类罐头、其他腌制罐头              ≤50


婴儿配方乳粉、鲜蛋类        ≤5


西式蒸煮、烟熏火腿及罐头、西式火腿罐头  ≤70


以N-计:生活饮用水≤1mg/L

以NO2-计:矿泉水≤0.005 mg/L,瓶装饮用纯净水≤0.002 mg/L


5 注意事项

5.1亚硝酸盐含量较高时,试剂显红色后不久会变为黄色,将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色,由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。

5.2当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时,应将样品稀释后再测,计算结果时乘上稀释倍数。

5.3生活饮用水中常有亚硝酸盐存在,不宜作为测定用稀释液。

6 试剂质量控制

6.10.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2标准溶液分别加入装有固体格林试剂的速测管,盖盖将试剂摇溶,10min后与标准色板进行对比,其含量与色板上的色阶标识含量应当相同或相近。

图像1. 水中的亚硝酸盐  图像2.牛乳中的亚硝酸盐

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