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主题：【求助】6890N ECD基线高

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燕
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发表于：2011/04/13 11:27:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    公司有一台6980N气相，ECD检测器使用频率很低，昨天准备使用时，打开发现基线高的吓人。不知道是什么原因？
  因为本人是刚刚开始独自接管仪器，不是很了解，希望能得到大家的帮助，谢谢。
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燕
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2011/4/13 13:00:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有人碰到过这种情况?
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waraction
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2011/4/13 14:49:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很久没用会是这样的，楼主可以先老化检测器试试。也可以把基线图发上来给大家参考，让大家讨论讨论。
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燕
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2011/4/13 16:01:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 waraction(waraction) 发表:
很久没用会是这样的，楼主可以先老化检测器试试。也可以把基线图发上来给大家参考，让大家讨论讨论。

我正在老化检测器。
咨询了安捷伦的工程师，说是漏气，还有一种可能是尾吹气那边一个什么管子裂了（电话里没听清楚），最后还让我去问附近其他公司做ECD的技术人员。
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guohua
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2011/4/14 19:00:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确认氮气的纯度，确实是99.999的，再一个安装完色谱柱要用尾吹气吹扫较长时间，将空气吹走。
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coffee8
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2011/4/16 13:50:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线有多高呀？？
ECD我们的使用频率也不高
每次开机需要稳定时间都比较长！
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燕
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2011/4/20 15:44:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近几天比较忙，做其他化学分析，气相就暂时放在一边了
今天有空看书后，发现噪声大、基线高可能的原因包括载气中含有氧气。于是立即停掉仪器，换了一瓶新的氮气，30分钟后发现基线从八十几万已经下降到一千，并且还在降低，估计再开一段时间，就OK啦
谢谢大家的帮助
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2011/4/20 15:49:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在把书上说的噪声大可能的原因及排除方法写下来，希望对其他人也有用吧。

  可能原因                            排除方法
1）电极绝缘不良                    清洗更换
2）检测器污染                      清洗
3）电极引线或电缆线接触不良        拧紧接头
4）接地线不良                      更换
5）载气中含有氧气                  使用高纯载气

需要说明一下，这个故障是正对电子捕获检测器的，
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2011/4/20 15:51:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua(guohua) 发表:
确认氮气的纯度，确实是99.999的，再一个安装完色谱柱要用尾吹气吹扫较长时间，将空气吹走。

我们使用的是99.99%的氮气，但是一直都挺好的，这次会出现这种情况，我后来分析可能是因为载气是原来学生做实验用的
非常感谢您的指点
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agilentce1
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2011/4/21 16:20:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD放时间长了会进空气，建议在确保使用的是高纯氮气的情况下先不升温，尾吹80ml/min直到把输出值吹到500以下，最好；然后升温到330热烘烤
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zc3205
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2011/5/13 19:28:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD不用的话，要用盲堵堵做检测器，因为氧气会氧化放射源镍63。长期不用的ECD再次使用时需要老化到基线平稳状态，老化方法为设置检测器温度为450度（可能不准绝，建议看下检测器说明书）直到基线平稳为止。需要说明的是，电流值设置的越高，基线越难平稳，推荐值为1.
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